An Efficient Method for the Synthesis of Acyl-diazenes Using NaNO_2/NaHSO_4·H_2O

Azo compounds are widely utilized as analytic reagents and dyes1, they can also be used in material of non-linear optics, material of optics information storing in laser disks, and dyes with oil solubility in photochromy in modern technology2. Recently, many noteworthy studies have shown that some azo compounds possess excellent optical memory and photoelectric properties3,4. For example, polymer scaffolds bearing azobenzene-potential are useful for optical information storage, azo-dye doped…     

孔性氧化铝模板与一维纳米新材料的制备

纳米材料尤其是以碳纳米管有序阵列为代表的一维纳米阵列材料的重要价值,促进了人们对模板合成方法的研究。本文简要回顾和总结了近年来有关孔性氧化铝模板的制备及其应用的研究进展,结合我们实验室的部分相关研究工作,揭示了孔性氧化铝模板在合成与组装一维纳米新材料方面的重要作用,以进一步活跃和促进该重要领域的研究和发展。     

钽离子掺杂对LiFePO4 / C物理和电化学性能的影响

采用PAM(聚丙烯酰胺)模板-溶胶凝胶法在惰性气氛下合成钽掺杂的LiFePO₄/C复合正极材料，考察了钽对目标化合物的物理和电化学性能的影响。研究结果表明，0.33C的电流下充放电时，掺杂前后第2个循环的放电容量分别为138.6 mAh·g^-1和155.5 mAh·g^-1，循环20次后容量为141 mAh·g^-1和156 mAh·g^-1。电化学交流阻抗表明，掺杂后的材料阻抗R_ct从180 Ω减小到120 Ω。振实密度比掺杂前提高0.312 g·cm^-3。     

溶胶-凝胶法制备(Ca1-xMgx)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成(Ca1-xMgx)SiO3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)陶瓷粉体, 研究了Mg2+取代Ca2+对陶瓷物相组成、烧结特性以及微波介电性能的影响规律. 结果表明, Mg2+在CaSiO3中的最大固溶度不超过0.2；随着Mg2+对Ca2+取代量的增加, 陶瓷在烧结后的主晶相出现从CaSiO3相向CaMgSi2O6相的转变,陶瓷的烧结特性及介电性能出现先增加后下降的趋势；当x=0.3 时, 陶瓷体中CaSiO3相与CaMgSi2O6相共存, 克服了单相CaSiO3或CaMgSi2O6易成片长大的缺点,有效减少了陶瓷中残留的气孔, 提高烧结体致密性. (Ca0.7Mg0.3)SiO3在1320 益烧结后介电常数为6.62, 品质因数为36962 GHz.     

哒嗪酮类α1-肾上腺素受体拮抗剂的合成和生物活性研究

将苯(氧)乙胺和苯氧烷胺类α₁-肾上腺素受体拮抗剂中的苯(氧)乙胺、苯氧烷胺片段引入哒嗪酮类化合物中, 设计、合成了30个新的含哒嗪酮环的α₁-肾上腺素受体拮抗剂. 所有新化合物的结构均经¹H NMR, IR, HRMS确证. 生物活性测试表明28个目标物对α₁-肾上腺素受体有较好的拮抗作用(pA₂＞6.00), 化合物6o, 6p, 6q, 6v, 6x, 6y, 10c, 10d的pA₂值＞7.00.     

A Novel, Simple and Efficient Synthesis of Ferrocenyl Enones and Alkynols

Propargylic alcohols are versatile precursors to many organic molecules including natural products and pharmaceutical compounds.[1] In our continuing interest in the development of practical methods for synthesis of ferrocene derivatives, we decided to investigate the efficiencies of ferrocenylacetylene addition to aromatic aldehydes under t-BuOKcatalyzed condition.[2] Interestingly, we found that the usually reliable coupling reaction between terminal alkyne of type 1 and aromatic aldehydes of type 2 does not furnish the expected propargylic alcohols, but that the isomeric aryl enones 3are found in high yield and very short reaction time (10～20 min). This provided a promising protocol for preparation of ferrocenyl chalcones in a practical, economical and mild sense compared with the traditional method. To the best of our knowledge, this unusual reaction was first observed for the addition of ferrocenylacetylene to aldehyde in a base-catalyzed manner (Eq. 1).     

1,6-六亚甲基二异氰酸酯自聚产物的结构表征

用IR与NMR表征了用醋酸钾为催化剂时 1,6 六亚甲基二异氰酸酯 (HDI)自聚产物的结构 .结果表明 ,自聚主产物是三聚体异氰脲酸酯 ,主要含有三聚体异氰脲基、异氰酸根 ,同时含有由杂质带来的微量氨基甲酸酯、脲基甲酸酯基、取代脲基、缩二脲基 .一维核磁谱及二维化学位移相关谱分辨出 7种羰基 ,一种NCO基 ,确定了氮上 8种不同取代结构的分子链连接情况 .通过建立理论模型 ,定量地描述了自聚产物的结构 .     

紫外光引发LDPE膜接枝含氟丙烯酸酯的研究

通过紫外光引发表面接枝聚合反应的方法 ,把含氟丙烯酸酯单体R 5 6 1 0引到LDPE薄膜上 .对经丁酮抽提后的接枝膜进行FTIR、ESCA、SEM和DSC等表征 ,证实含氟聚合物以化学键的方式接枝在LDPE基体膜上 .在一定范围内 ,增加紫外光强、引发剂和单体浓度以及反应温度等均有利于提高接枝率 .经计算R 5 6 1 0的紫外光引发接枝聚合反应总活化能为 5 4 2kJ mol.接枝膜的接触角随着接枝率的提高逐步增大 ,直至趋于恒定 .作者提出接枝膜存在一个在接触角测定时影响基体膜与探测水滴相互作用过程的边界层 .当接枝率较低、接枝层厚度小于边界层临界厚度时 ,基体LDPE影响接触角的大小 ,但随着接枝率提高 ,接枝层逐渐变厚 ,氟聚合物层对接触角的贡献逐渐占优势 ,导致接触角随之增大 .当接枝率超过一定值以后 ,接枝层厚度超过边界层临界厚度 ,接枝层对接枝膜的接触角起全部贡献 ,接触角测定值随之稳定     

One-dimensional Infinite Chain Organotin Compounds: Synthesis and Structural Characterization of Triphenyltin Thiazole-2-carboxylate and Triphenyltin 3-Pyridinylcarboxylate

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＯｒｇａｎｏｔｉｎｃａｒｂｏｘｙｌａｔｅｓａｒｅｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄａｓｂｉｏｃｉｄｅｓ ,ｆｕｎｇｉｃｉｄｅａｎｄａｓｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓｃａｔａｌｙｓｔｓｉｎｉｎｄｕｓｔｒｙ .1 6Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｂｅｔｗｅｅｎｂｉｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖ ｉｔｙａｎｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ,ａｎｕｍｂｅｒｏｆｓｕｃｈｍｏｌｅｃｕｌｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｓｔｕｄｉｅｄｉｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ .7 15Ｓｔｕｄｉｅｓｏｎ…     

高分子药物研究——Ⅲ.主链含5-氟尿嘧啶聚酯的合成及其药效的初步测定

本文报道四种新的主链含5-氟尿嘧啶聚酯型高分子抗肿瘤药物的合成及其中一种聚酯PFuE-Ⅱ-4药效的初步测定。结果表明,它具有较好的抗肿瘤活性,毒副作用小和缓释长效的特点。