遥感FTIR测定固体推进剂燃烧的红外光谱特性

应用高分辨率的Bruker EQUINOX55型遥感FTIR,对含有大量高氯酸铵和聚四氟乙烯的高红外活性的固体推进剂燃烧火焰的红外光谱特性进行了研究。设定遥感FTIR光谱仪的光谱分辨率为4 cm-1,连续实时地收集燃烧进行到0,9,18,27和36 s时火焰的红外发射光谱图。采用分子转振光谱测温法,实时测定了固体推进剂的燃烧温度,测得的温度分别为1 992.5,2 610.9,2 294.4,2 361.1和1 916.9 K,校正了仪器的响应函数,得到了固体推进剂燃烧火焰的绝对光谱能量分布图,以及在不同时刻燃烧产物HCl,HF,CO₂和CO的实时浓度。研究结果表明,遥感FTIR可以用于研究特种红外源的红外光谱特性,特别是用于军事上红外目标识辨和制导与反制导,以及研究和改进固体推进剂的配方,是一种很有潜力的技术。     

巨豆三烯酮的合成及表征

采用这种合成方法的优点是原料易得,反应条件温和,操作比较简单,主要步骤产率较高,是合成目标产物的一种新方法,国内外未见文献报道。根据拟定的合成路线,通过实验对各步反应进行了研究,部分中间体经过折光率、红外(IR)、核磁共振(HNMR)、质谱(MS)等分析确定了其结构。实验证明该合成方法简单可行,目标产物的产率达24.3%,具有一定的继续研究开发价值。     

基于大黄的红外光谱的人工神经网络鉴别研究

将傅里叶变换红外光谱法和人工神经网络用于鉴别正品和非正品大黄样品。在对神经网络训练前用小波变换对测量的红外光谱进行压缩,将原700个数据点的光谱压缩到44个变量,因此加速了神经网络的训练速度。52个大黄样品被用于网络模型的建立,其中包括25个正品大黄和27个非正品大黄的样品。文章还对隐含层神经元数目和动量参数的影响做了考察。结果表明,在优化的条件下用该方法对大黄样品的鉴别正确率达到98％。这种方法可被用于含大黄中药生产的质量控制。     

多酸有机亚胺衍生物的紫外-可见光谱及其取代基效应

以(Bu₄N)₄[α-Mo₈O₂₆]和各种取代苯胺及其盐酸盐为原料, 在碳二环己基亚胺(DCC)存在下, 经脱水反应,合成了多种六钼酸根有机亚胺衍生物, 并用元素分析,1H-NMR,IR和UV-Vis光谱等进行表征,重点研究了六钼酸根有机亚胺衍生物在乙腈溶液中的紫外光谱。研究结果表明,该类化合物具有典型的分子内电子转移的紫外-可见光谱特征,其特征峰位移Δλ_max与苯胺的苯环取代基的共轭效应指数(σ_R)之间存在良好的线性关系。     

ICP与吸收光谱测定LiNbO3, Zn:LiNbO3晶体中Cr3+离子的分布及有效分凝系数

应用坩埚下降法生长了掺杂Cr与双掺杂Cr，Zn的LiNbO3晶体。测定了掺杂晶体不同部位的吸收系数。用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP)法测定了Cr离子在LN晶体中的浓度，并计算了Cr离子在LiNbO3晶体中的有效分凝系数。研究结果表明：在单掺杂Cr的LiNbO3晶体中，随着Cr^3 掺杂浓度从0．1增加到0．5mol％时，其有效分凝系数从3．75减少到2．49，Cr^3 离子在晶体中的浓度分布差异逐步减少；ZnO的掺入能有效地减少Cr^3 的分凝系数，然而ZnO掺杂浓度从3增加到6mol％时，其有效分凝系数且从1．85增加到2．25。可从ZnO组分对Cr离子的排斥作用及Zn离子在LN晶体中随掺杂数量变化的分凝现象解释了产生Cr离子浓度及有效分凝系数变化的原因。     

利用红外光谱确定碱法分解粉煤灰的碳酸钠用量的实验研究

利用红外光谱研究了粉煤灰在用碳酸钠碱熔法分解前后的物相变化,发现： 碱熔前,粉煤灰的红外光谱主要显示莫来石和二氧化硅的特征吸收;碱熔后,粉煤灰(后统称熟料)的红外光谱主要表现为霞石的特征吸收。研究还对比了不同配比条件下,莫来石反应的完全程度。发现不同配比的粉煤灰熟料的红外光谱存在很大差异。在一定的碳酸钠用量范围内(粉煤灰∶碳酸钠＞1.2∶1时),其对应熟料的红外光谱主要为霞石的吸收峰,并表现有莫来石吸收残留,说明此配比条件下,莫来石尚未分解完全;当粉煤灰∶碳酸钠＝1.2∶1时,莫来石吸收消失,说明此配比条件下,莫来石可以分解完全,此时熟料的红外光谱中也未出现其他杂峰,证明此时熟料为霞石单一物相;当粉煤灰∶碳酸钠＜1.2∶1时,熟料的红外光谱中出现了碳酸盐的特征吸收,说明碳酸钠过量,同时,硅酸根的特征吸收峰也发生分裂,说明硅酸根的振动吸收峰增加,推测可能是碳酸钠过量后,霞石与碳酸钠发生反应,使霞石吸收过量的Na₂O,导致霞石的晶体结构发生变化。由此可以判定碱熔法分解粉煤灰的最佳配比为粉煤灰∶碳酸钠＝1.2∶1。X射线分析也得到了相同的结论。     

激光微区发射光谱分析法测定铝酸锶铕镝长余辉材料中的铕

激光微区发射光谱分析法结合CCD光学多道分析仪测定了SrAl2O4:Eu2 ,Dy3 长余辉材料中铕的含量,研究了该方法用于长余辉材料定量分析的准确性。实验中以Eu(Ⅱ)412.973nm为分析线,计算机拟合LogIf~Logc工作曲线,对Eu的分析结果表明:分析谱线相对强度RSD为4.3%,定量分析相对标准偏差RSD为7.4%,分析结果的平均值为2.13%;采用高温固相反应法制备SrAl2O4:Eu2 ,Dy3 长余辉材料,制备前后的Eu百分含量发生明显变化,高温合成后的长余辉材料中Eu百分含量明显增大。     

重金属Pb2+对玉米苗生长的影响

以水栽培的玉米幼苗为材料，用不同浓度的醋酸铅溶液处理后，分别在第10天、第20天、第30天对玉米苗的根、茎、叶分别进行Pb^2＋含量测定。分析结果：Pb^2＋在玉米体内的分布表现为根〉叶〉茎；玉米中的叶绿素含量均降低；随着Pb^2＋浓度的增大，玉米细胞的膜透性表现根〉叶〉茎依次升高；Pb^2＋对玉米的伤害率的大小表现为根〉叶〉茎。该实验为进一步研究农作物对重金属Pb^2＋的耐性和重金属Pb^2＋在农作物体内的分布提供了可参考的数据。     

头孢哌酮与人血清白蛋白相互作用机制

用光谱方法研究人血清白蛋白(HSA)与头孢哌酮 (CPZ)分子间结合作用机制,头孢哌酮与β-内酰胺酶的亲和力。由Lineweave-Burk双倒数作图法确定了该反应的解离常数(15 ℃)K_d=1.10×10-4,(37 ℃)K_d=0.85×10-4。依据Frster非辐射能量转移机制,得到给体-受体间的结合距离和能量转移效率;确定了头孢哌酮与人血清白蛋白以静电作用为主。认为头孢哌酮对β-内酰胺酶稳定性与药物结构有关;抗菌活性和抗生素效力与能量转移效率和解离常数有关。同步荧光技术考察头孢哌酮对人血清蛋白构象的影响。     

微量元素示踪法在古代青铜器铜矿料来源研究中的应用

青铜模拟熔铸实验表明,利用ICP-AES法测定的青铜中亲铜元素的成分数据,通过聚类分析,可以较好地区分不同产地的铜矿料及其青铜产物。文章将这一方法具体应用于盘龙城商代遗址和鄂州出土青铜器的微量元素数据的分析,以考察其可行性和应用价值。多元统计分析结果显示：青铜模拟熔铸实验所得结论,亦可应用于盘龙城和鄂州青铜器铜矿料的区分,进一步验证了微量元素示踪古代青铜器铜矿料来源的可行性。