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911.
采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。 相似文献
912.
沉积物中壬基苯酚类雌性激素化合物的加速溶剂提取方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为了同时提取和检测沉积物中的雌性激素化合物对壬基苯酚(NP)、对壬基苯酚一乙氧醚(NP1EO)和对壬基苯酚二乙氧醚(NP2EO),对加速溶剂提取体系的各种条件和对壬基苯酚类化合物的硅烷基化反应条件等进行了优化。在丙酮和丙酮-二氯甲烷混合液(丙酮含量≥60%)介质中,这些化合物的硅烷基化反应很快达到反应终点。加速溶剂提取体系的最佳提取条件是120℃、8.4MPa、两次循环提取;最佳提取溶剂是二氯甲烷。与索氏提取和酸化悬浮液液提取比较,明显提高了提取率、重现性和准确性。平均添标回收率在89.3%~95.7%之间,相对标准偏差为2.3%~13.4%。本方法对壬基苯酚、对壬基苯酚一乙氧醚和对壬基苯酚二乙氧醚化合物的检出限分别为10、30、35ng/gdw(干重)。 相似文献
913.
914.
分子筛负载席夫碱钴配合物的制备及其催化氧气氧化环己烷 总被引:1,自引:0,他引:1
采用柔性配位法将双水杨醛叉乙二胺合钴(Cosalen)封装到了NaY分子筛的超笼中,采用FT-IR,UV-Vis,XRD,TG/DTA 和 BET比表面积及孔容分析对负载型配合物(Cosalen-NaY)进行了表征.在催化氧气氧化环己烷的反应过程中,Cosalen-NaY能有效地促进环己基过氧化物的分解,在0.85 MPa的氧压下,150 ℃反应3 h,环己烷的转化率达到13.4%,在反应体系中加入乙腈作溶剂,130 ℃下进行反应,环己烷的转化率提高到{28.3%.产物中环己醇、环己酮、己二酸的选择性明显高于Cosalen为催化剂的反应.催化剂回收实验表明Cosalen-NaY经过三次重复使用后,没有显著的活性组分流失,可以重复使用. 相似文献
915.
Electron paramagnetic resonance study of amphiphiles partitioning behavior in desiccation-tolerant moss during dehydration 总被引:1,自引:0,他引:1
Shu Jun Xu Wei Hong Chen Ying Wen Chen Cui Fang Wang Yan Wang 《中国化学快报》2007,18(7):865-868
Desiccation tolerance is a crucial characteristic for desert moss surviving in arid regions. Desiccation procedure always induces amphiphiles transferring from the polar cytoplasm into lipid bodies. The behavior of amphiphiles transferring can contribute to the enhancement of desiccation tolerance and the reduction of plasma membrane integrity simultaneously. The effects of amphiphiles partitioning into the lipid phase during water loss has been studied for pollen and seeds using electron paramagnetic resonance (EPR) spectroscopy. However, desiccation-tolerant high plants occur among mosses, several angiosperms and higher plants seeds or pollens. They have different strategies for survival in dehydration and rehydration. A desiccation-tolerant moss Tortula desertorum was used to investigate the behaviors of amphiphilic molecules during drying by spin label technology. There are small amount of amphiphilic probes partitioning into membrane during moss leaves dehydration, comparing with that in higher plants. Cytoplasm viscosity changed from 1.14 into glass state only dehydration less than 60 min. Moss leaves lost plasma membrane integrity slightly, from 0.115 to 0.237, occurred simultaneously with amphiphiles partition. The results showed the more advantages of mosses than higher plants in adapting fast dehydration. We propose that EPR spin label is feasible for studying the amphiphiles partitioning mechanisms in membrane protection and damage for desiccation-tolerant mosses. 相似文献
916.
Geng ZhiYuan Yao Kun Wang YongCheng Fang Ran Zhang XingHui Jia BaoLi 《中国科学B辑(英文版)》2007,50(3):335-344
The mechanisms of theion reaction of alkylidenegermylene with oxirane and thiirane have been characterized detail in using density functional theory, as well as ab initio method, including geometry optimization and vibrational analysis for the involved stationary points on the potential energy surface. Energies were calculated by CCSD(T)/6-311G(d)//B3LYP/6-311G(d,p) method for the involved conformations. The results show that the reaction pathways for both reactions consist of two ways: (1) the reactants can yield bent products (P1; P4) by syn-isomers; (2) the reactants can also yield three-membered products (P2; P5) by anti-isomers, which then further react with oxirane and thiirane to form the ultimate products (P3-1, P3-2; P6). Furthermore, a comparison with alkylidenecarbene, oxirane, and thiirane was done. 相似文献
917.
918.
A series of M-substituted hexaaluminates LaMAl11O19-δ (M=Fe, Co, Ni, Mn, and Cu)were prepared and characterized by XRD, XPS, TPR and TGA techniques, respectively. They exhibited different reducibility and catalytic activity for partial oxidation of methane (POM) to synthesis gas. Among the LaMAl11O19-δ samples, LaNiAl11O19-δ showed the best catalytic activity for the topic reaction and selectivity for synthesis gas at 780 ℃ for 2 h. The conversion of CH4 was over 99.2%, and the product selectivity for both CO and H2 was above 90.3%. 相似文献
919.
920.
通过2,5-二溴苯乙烯与对甲酰基苯硼酸的Suzuki偶联反应得到2,5-二(4'-甲酰基苯基)苯乙烯.在催化剂量的冰乙酸存在下,与光学纯的(S)-(-)-α-甲基苄胺或(R)-( )-α-甲基苄胺发生缩和反应,得到了一对手性非外消旋单体,( )-2,5-二{4'-[(N-(S)-α-甲基苄亚胺基)次甲基]苯基}苯乙烯和(-)-2,5-二{4'-[(N-(R)-α-甲基苄亚胺基)次甲基]苯基}苯乙烯.以偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,经自由基溶液聚合得到光学活性聚合物.比旋光度、紫外-可见吸收光谱以及圆二色光谱研究表明,聚合物主链可能形成了某一方向占优的稳定螺旋构象,且该螺旋构象的旋光方向与单体的旋光方向相反.聚合条件对聚合物的光学活性有很大影响,在极性较大的芳香族溶剂和较高温度下得到的聚合物具有和单体相差更大的比旋光度.侧基的手性基团脱除后,聚合物仍具有一定的旋光性,说明聚合过程中形成的螺旋手性具有一定的记忆效应. 相似文献