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191.
L. Barcza und L. Sommer 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1963,192(2):304-308
Zusammenfassung Bei dem Nachweis von Selen(IV) mit 3,3-Diaminobenzidin konnte man nach der Extraktion von Piazselenol mit Toluol bei pH 6,0–8,0 die Empfindlichkeit pD 7,3 erreichen. Die Reaktion ist aber auch bei dieser Ausführung nicht so selektiv, wie man bisher angenommen hat. Erst wenn das Selen als Selentetrabromid in Gegenwart von Brom in konzen-trierter Schwefelsäure vor dem Nachweis durch Destillation in einer einfachen Anlage abgetrennt worden ist, wird der Nachweis spezifisch. Die Reaktion ist dann zum Nachweis von Selen bis 2·10–5% in Pyriten und 5·10–7% in technischer Schwefelsäure geeignet.
Wir danken den Herren Professor Dr. E. Schulek und Professor Dr. A. Oka herzlich für Ihr Interesse an dieser Arbeit.
Beiträge zur Chemie des Selens und der Selenverbindungen. VIII. (VII. Mitt.: Acta chim. Acad. Sci. hung., im Druck.) 相似文献
Summary The sensitivity of the known reaction of selenium(IV) with 3,3-diaminobenzidine is pD 7,3, if piazselenole has been extracted by toluene at ph 6,0–8,0. This reaction is not so selective as it has been believed hitherto now. Yet it is specific after a preceding separation of selenium as selentetrabromide in the presence of bromine from conc. sulphuric acid according to a simple procedure. Using a microdestillation apparatus 2·10–5% of selenium in pyrites and 5·10–7% in technical sulphuric acid can be detected.
Wir danken den Herren Professor Dr. E. Schulek und Professor Dr. A. Oka herzlich für Ihr Interesse an dieser Arbeit.
Beiträge zur Chemie des Selens und der Selenverbindungen. VIII. (VII. Mitt.: Acta chim. Acad. Sci. hung., im Druck.) 相似文献
192.
Untersuchung der M?glichkeiten zur indirekten inversvoltammetrischen Bestimmung von Edelmetallspuren
H. Berge und P. Jeroschewski 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1967,230(4):259-265
Zusammenfassung Mit Hilfe der indirekten inversvoltammetrischen Methode wurden analytische Bestimmungsmöglichkeiten für die Edelmetalle Hg, Pt, Au und Ag in Verbindung mit Thioharnstoff, Thionalid, 2-Mercaptobenzthiazol und Rubeanwasserstoff untersucht. Während sich für Hg und Ag in jedem Fall gute Bestimmungsmöglichkeiten ergaben, traten für Pt und Au immer dann Schwierigkeiten auf, wenn in alkalischer Lösung gearbeitet werden mußte. Weiterhin werden Möglichkeiten zur einfachen Siliconisierung und luftblasenfreien Füllung der Kemulaelektrode vorgeschlagen.
Summary Investigations were made in order to find out the analytical possibilities for the determination of the noble metals Hg, Pt, Au and Ag by means of inverse voltammetry of thiourea, thionalide, 2-mercaptobenzothiazole and dithio-oxamide. In each case Hg and Ag can be determined exactly, whereas the determination of Pt and Au in alkaline solutions is difficult. Simple devices for siliconising and air-free filling of the Kemula electrode are proposed.相似文献
193.
G. Denk und Klaus Brodersen 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1958,164(2):255-256
Ohne Zusammenfassung 相似文献
194.
195.
Ohne Zusammenfassung 相似文献
196.
Ohne Zusammenfassung 相似文献
197.
Zusammenfassung An Stelle eines Choppers wird zur Modulation des flammenspektrometrischen Signals die Probenflüssigkeit periodisch der Flamme zugeführt (intermittierende Zerstäubung). Es wird zunächst über die beobachtete Eigenmodulation der Zerstäubung berichtet und danach über die intermittierende Zerstäubung mit Frequenzen bis zu 50 Hz. Anschließend wird an Hand von Beispielen gezeigt, daß sich die intermittierende Zerstäubung als besonders vorteilhaft in der Absorptions-Flammenspektrometrie erweist. Wird das Gleichlicht des Hintergrundstrahlers mittels der intermittierenden Zerstäubung in der Flamme moduliert und ein Wechselstromverstärker verwendet, so fallen der 0- und 100%-Durchlässigkeitspunkt zusammen. Bei der Registrierung über die Wellenlänge werden dann nur solche Linien angezeigt, welche in der Flamme das eingestrahlte Licht absorbieren.
Der Fa. Siemens-Reiniger Werke AG., Erlangen, und insbesondere Herrn Ing. Engel danken wir auch an dieser Stelle für die leihweise Überlassung des Flüssigkeitsstrahloscillographen Cardirex 31 B. — Herrn K. RÜdiger danken wir für die wertvollen Hinweise und für die Durchführung der Werkstattarbeiten. 相似文献
Summary For modulating the flame spectrometric signal without using a chopper the sample is introduced into the flame periodically (intermittent atomisation). First, the observed self-modulation of the atomisation is described and subsequently the intermittent atomisation with frequencies up to 50 cps. Some examples demonstrate that intermittent atomisation proves to be especially advantageous in absorption flame spectrometry. When modulating the light of the dc-operated line source by means of intermittent atomisation and using ac-amplification of the modulated signal the 0- and 100%-transmittance points of the transmittance scale are the same. When scanning over the wave length only such lines are detected which absorb the light of the background source.
Der Fa. Siemens-Reiniger Werke AG., Erlangen, und insbesondere Herrn Ing. Engel danken wir auch an dieser Stelle für die leihweise Überlassung des Flüssigkeitsstrahloscillographen Cardirex 31 B. — Herrn K. RÜdiger danken wir für die wertvollen Hinweise und für die Durchführung der Werkstattarbeiten. 相似文献
198.
A. Kettrup und H. Specker 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1969,246(2):108-111
Zusammenfassung Uranylionen bilden mit Acetessigsäureamiden Chelatkomplexe, deren Stabilitätskonstanten durch potentiometrische Bestimmung der Wasserstoffionenkonzentration ermittelt wurden. Der Einfluß der Substituenten der Amidgruppe auf die Stabilität der Komplexe wird diskutiert.
Fräulein Sigrid Altfeld danken wir für experimentelle Mitarbeit. 相似文献
Investigations on the stability of uranyl complexes of substituted acetoacetamides
Uranyl ions form chelate compounds with acetoacetamides. The stability constants of these compounds have been determined by potentiometric pH-measurements. The variation of the stability constants with substituents of the amide group is interpreted.
Fräulein Sigrid Altfeld danken wir für experimentelle Mitarbeit. 相似文献
199.
J. Masopust und H. Tomáová 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1968,243(1):448-452
Zusammenfassung Eine neue immunchemische Methode zur Protein-Antigen-Bestimmung beruht auf der Reaktion eines Antigens mit einem spezifischen Antikörper in gepufferter Agargelsäule in einer Capillare unter Wirkung der vertikalen Elektrophorese. Die spezifische Antigen-Antikörperreaktion wird bei einer Modifikation (Immuno-Elektrogelyse) durch die Verkürzung der Agargelsäule, bei einer anderen (Immuno-Elektromigration) durch die Bewegung des Präcipitationsringes angezeigt. Die Verkürzung der Agarsäule oder die Laufstrecke des Präcipitates sind unter bestimmten Bedingungen der Konzentration des Antigens proportional.
New immunochemical method for the rapid quantitative determination of protein antigens
The method is based on the antigen-antibody reaction performed in a buffered agar-gel column in a glass capillary tube under influence of vertical electrophoresis. The specific antigen-antibody reaction is indicated in one modification (immuno-electro-gelyse) by shortening of the agar-gel column and in the other (immuno-electro-migration) by migration of the antigen-antibody precipitate. The shortening of the agar gel-column or the migration length of the immuno precipitate is proportional to the concentration of the antigen under given conditions.相似文献
200.
I. Halász H. O. Gerlach A. Kroneisen und P. Walkling 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1968,234(2):97-108
Zusammenfassung Die Bandenverbreiterung in der Flüssigkeits-Chromatographie, verursacht durch Kolonne, Kolonnenzuleitungen und Detektor, wurde untersucht durch Messung von h-u-Kurven bis zu Kolonneneingangsdrucken von 15 at. Die Einflüsse außerhalb der Kolonne konnten durch eine besondere Formgebung der entsprechenden Bauelemente vermindert werden. Aromatische N-Verbindungen wurden an einer Silicagel-Kolonne getrennt, wobei etwa 1 effektiver Boden pro Sekunde erzielt werden konnte.
Symbolverzeichnis at 1 Kilopond/cm2 Druck - h Bandenverbreiterung in der Kolonne oder HETP [cm] - h exp L(w/4t R)2 = experimentell bestimmte h-Werte - k Verteilungskoeffizient [-] - k = t R/t0 Massenverteilungsverhältnis [-] - t 0 Durchbruchszeit der Inertbande [sec] - t R Retentionszeit [sec] - t R t r-t0 = Reduzierte Retentionszeit [sec] - u Lineare Geschwindigkeit der mobilen Phase [cm · sec–1] - w Bandenbreite, Achsenschnitt der Wendetangenten an der Basislinie [sec] - C Massentransportkoeffizient der van Deemter-Gleichung [sec] - L Länge der Kolonne [cm] - N (4t R/w)2 = effektive Bandenschärfe oder effektive Bodenzahl - V m Volumen der mobilen Phase in der Kolonne [cm3] - V s Volumen der stationären Phase in der Kolonne [cm3] Die Autoren bedanken sich bei der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, mit deren finanzieller Unterstützung diese Arbeit ausgeführt wurde. 相似文献
Summary Peak broadening effects in liquid chromatography inside and outside the column, i.e. the influence of the column, the connection and the detector were studied, determining experimentaly h vs. u curves up to 15 at. inlet pressure. Geometry for both of the latter is proposed to diminish peak broadening outside the column. Aromatic N-compounds are resolved on silicagel producing about 1 effective plate per second.
Symbolverzeichnis at 1 Kilopond/cm2 Druck - h Bandenverbreiterung in der Kolonne oder HETP [cm] - h exp L(w/4t R)2 = experimentell bestimmte h-Werte - k Verteilungskoeffizient [-] - k = t R/t0 Massenverteilungsverhältnis [-] - t 0 Durchbruchszeit der Inertbande [sec] - t R Retentionszeit [sec] - t R t r-t0 = Reduzierte Retentionszeit [sec] - u Lineare Geschwindigkeit der mobilen Phase [cm · sec–1] - w Bandenbreite, Achsenschnitt der Wendetangenten an der Basislinie [sec] - C Massentransportkoeffizient der van Deemter-Gleichung [sec] - L Länge der Kolonne [cm] - N (4t R/w)2 = effektive Bandenschärfe oder effektive Bodenzahl - V m Volumen der mobilen Phase in der Kolonne [cm3] - V s Volumen der stationären Phase in der Kolonne [cm3] Die Autoren bedanken sich bei der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, mit deren finanzieller Unterstützung diese Arbeit ausgeführt wurde. 相似文献