Chromatographie von Lipochinonen auf Polyamid

Zusammenfassung Das chromatographische Verhalten von Chinonen mit isoprenoider Seitenkette (K-Vitamine, Plastochinone, Ubichinone und Tocopherylchinon) auf Polyamiddünnschichten mit Methanol-Methyläthylketon-Wasser-Mischungen als Fließmittel wird beschrieben.

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Summary Quinones with isoprenoid side-chains (K-vitamins, plastoquinones, ubiquinones, and tocopherylquinone) may be separated on thin-layers of polyamide using the solvent system methanol-methylethyl ketone-water.

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Wir danken der Fa. Hoffmann-La Roche für die Überlassung aller zitierten Chinone. — Die Deutsche Forschungsgemeinschaft hat die Untersuchung durch Sachmittel gefördert.     

Untersuchung der Reaktion bei der Joddetektion der Lobelia-Alkaloide

Ohne Zusammenfassung

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Study of the reaction in the iodine detection of the lobelia alkaloids

     

Quantitative Felddesorptions-Massenspektrometrie. II

Zusammenfassung Die Molekülionen von Gemischen polycyclischer Kohlenwasserstoffe wurden auf der Photoplatte eines hochauflösenden Felddesorptions-Massenspektrometers registriert. Die erhaltenen Schwärzungsintensitäten wurden mit der relativen Konzentration der eingesetzten Mischungskomponenten verglichen. Proben im Mikrogrammbereich ergaben Abweichungen von etwa ± 5%.Wir danken Herrn Dr. H. Güsten, Karlsruhe, für die uns zur Verfügung gestellten polycyclischen Kohlenwasserstoffe und Herrn Dr. W. D. Lehmann für wertvolle Diskussionen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, dem Ministerium für Wissenschaft und Forschung des Landes Nordrhein-Westfalen sowie dem Fonds der chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Flammenphotometrische Bestimmung geringer Kaliummengen in Natrium und seinen Verbindungen nach Anreicherung mittels Tetraphenylborammonium

Zusammenfassung Das hier beschriebene Verfahren gestattet, in metallischem Natrium oder in Natriumsalzen bei einer Einwaage von 1 g Kaliumgehalte bis herunter zu 10^–4% mit einem mittleren Fehler von ± 5% zu bestimmen. Der flammenphotometrischen Messung geht eine Anreicherung des Kaliums durch Konzentrationsfällung mit Ttraphenylborammonium voraus.Herrn Dr. Spang, Forschungslaboratorium der Siemens-Schuckertwerke, danken wir für seine Mithilfe bei der Durchführung der radiochemischen Untersuchungen, Herrn Dr. Iwantscheff für das der Arbeit entgegengebrachte fördernde Interesse.     

Komplexometrische Bestimmung von Natrium, Kalium und von deren Summe durch Ionenaustausch

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur komplexometrischen Bestimmung von Natrium, Kalium und deren Summe beschrieben. Mit Hilfe eines Ionenaustauschers in der Mg-Form werden die Alkalimetalle quantitativ und stöchiometrisch gegen Magnesium ausgetauscht, welches dann mit Eriochromschwarz T als Indicator komplexometrisch bestimmt werden kann. Das Verfahren ist im Makro-, Halbmikro- und bei Beachtung bestimmter Vorsichtsmaßregeln auch im Mikromaßstab anwendbar. Bei Vorliegen von Natrium und Kalium nebeneinander wird deren Summe bestimmt. Durch Hinzuziehen der Kaliumbestimmung mit Tetraphenyloborat ist eine Natrium-Kalium-Trennung möglich. Das Resultat liegt nach 30 min vor; die reine Arbeitszeit beträgt etwa 10 min. Dies läßt die Methode zur Schnellbestimmung geeigneter erscheinen, als die vor kurzem beschriebene Natriumbestimmung durch Ionenaustausch gegen Kalium³. Die Methode zeichnet sich durch hohe Genauigkeit aus.Wir sprechen der Firma Heyl & Co., Hildesheim, für die Überlassung von Natriumtetraphenyloborat (Handelsname Kalignost) und den Farbenfabriken Bayer, Leverkusen, für die Überlassung von Ionenaustauschern (Handelsname Lewatit) auf diesem Wege unseren herzlichsten Dank aus.     

Polychlorierte Verbindungen und ihre Verwendung zur gas-chromatographischen Bestimmung von Elementen im ng-Bereich

Zusammenfassung Aus polychlorierten Kaliumxanthogenaten wurden verschiedene Metall-Chelate dargestellt, dünnschicht-chromatographisch getrennt und ihre R_f-Werte unter verschiedenen Trennbedingungen bestimmt.Anschließend wurden die einzelnen Komplexe gas-chromatographisch mit Elektroneneinfang-Detektoren untersucht. Über den durch augenblickliche thermische Zersetzung des Chelats in reproduzierbarer Menge anfallenden polychlorierten Alkohol konnten Metalle im ng-Bereich quantitativ indirekt bestimmt werden.

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Polychlorinated compounds and their use for the gas-chromatographic determination of elements in the ng-rangeI. Polychlorinated xanthates and their use for the determination of nickel

Ten chelates of polychlorinated xanthates were investigated by thin-layer chromatography. Their R_f-values were determined on silica gel and aluminium oxide for several different eluents. At 200° C the xanthates pyrolize momentarily and reproducibly to the corresponding alcohol, allowing the perchlorinated ligands to be utilized for the determination of metals by electron capture gas-chromatography.Combining thin-layer chromatography and the pyrolyzing technique nanogram amounts of mixtures of metals can be determined.

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Die Arbeit wurde in dankenswerter Weise von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, der Fazitstiftung, Gemeinnützige Verlagsgesellschaft m. b. H, Frankfurt a. M., und dem Verband der Chemischen Industrie e.V., Düsseldorf, unterstützt.     

Notiz zur quantitativen Bestimmung von Si-H- und Si-Si-Gruppen

Zusammenfassung Eine einfache und genaue Methode zur Bestimmung von Si-H- und Si-Si-Gruppen wird vorgeschlagen, die auf alkalischer Hydrolyse der Substanz in einem verschlossenen und evakuierten Kolben und AuswÄgen des dem entwickelten Wasserstoff entsprechenden Wasservolumens beruht. Bei H-Gehalten von 1–2% betrÄgt die Genauigkeit ± 0,03% (abs.).

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Note on the quantitative determination of Si-H- and Si-Si-groups

A simple, robust and surprisingly exact method for the quantitative determination of Si-H- or Si-Si-groups is based on alkaline hydrolysis of the Si-H- or Si-Si-containing substances in a sealed and evacuated vessel and weighing of the volume of water equivalent to the developed volume of hydrogen. The accuracy is ± 0.03% (abs.) with H contents of 1–2%.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Untersuchung der Produkte der hydrolytischen Copolykondensation der Methylphenyl-und Methylvinyldichlorsilane

Ohne Zusammenfassung     

Identifizierung von Aminen

Zusammenfassung 2,4-Dinitrophenylderivate von Aminen (DNP-Amine) werden dünnschicht-chromatographisch und massenspektrometrisch untersucht. Die Fragmentierung der Verbindungen bei Elektronenbeschuß wird diskutiert.Die Untersuchungen zeigen, daß Amine als DNP-Derivate bis auf einige kritische Paare dünnschicht-chromatographisch getrennt werden können. Aus den Massenspektren der DNP-Amine kann die Struktur eines Amins so weit ermittelt werden, daß durch Vergleich mit authentischem Material und IR-Spektroskopie eine rasche und sichere Identifizierung möglich ist.

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Identification of aminesI. Thin-layer chromatography and mass spectrometry of 2,4-Dinitrophenyl derivatives (DNP-amines)

2,4-Dinitrophenyl derivatives of amines (DNP-amines) were investigated by thin-layer chromatography and mass spectrometry. The fragmentation of the compounds upon electron impact is discussed.The investigations show that amines in their form as DNP-derivatives can be separated by TLC except for some critical pairs. From the mass spectra of the DNP-amines the structure of an amine can be elucidated so far that a quick and reliable identification is possible by comparison with authentic material and IR spectroscopy.