Synthesis and properties of alkyldicyclopentadienyl-vanadium(III) compounds

The compounds Cp₂VR (R = CH₃, C₂H₅, n-C₃H₇, n-C₄H₉, n-C₅H₁₁, CH₂C(CH₃)₃ or CH₂Si(CH₃)₃) have been prepared from Cp₂ VCl and RMgX in n-pentane. The air-sensitive compounds are stable at room temperature, but decompose between 65 and 138°C. The thermal stability decreases in the order R = CH₃ CH₂Si(CH₃)₃ > C₂H₅ > CH₂C(CH₃)₃ > n-C₅H₁₁ > n-C₄H₉ > n-C₃H₇. Compounds with R = i-C₃H₇ or t-C₄H₉ could not be obtained.     

Determination of mercury in sludge and materials used for HG-eliminations from industrial waste waters by zeeman atomic absorption spectrometry after matrix modification with potassium bromide and bromine

Summary Mercury was determined by Zeeman Atomic Absorption Spectrometry after matrix modification of urine and waste water by addition of 0.1M HNO₃, 0.05M KBr, and 5l Br₂/ml, and after its extraction from sludge, iron sludge and ion exchanger by a mixture containing the same additives. The same samples were also analysed by the cold vapour method after wet oxidation of the samples in closed teflon bombs. The ratio of the corresponding concentrations was 1.21±0.39 (SD) and the concentration range covered 0.1–50000 mg Hg/kg. The analytical powers of both procedures are compared.

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Bestimmung von Quecksilber in Schlamm und in für die Reinigung industrieller Abwässer verwendeten Materialien mit der Zeeman-Atomab-sorptions-Spektrometrie nach Matrixmodifizierung durch Kaliumbromid und Brom

Zusammenfassung Quecksilber wurde mit der Zeeman-Atomabsorptions-Spektroskopie in Urin und Abwässern nach einer Matrixmodifizierung durch Zugabe von 0,1M HNO₃, 0,05M KBr und 5 l Br₂/ml sowie nach seiner Extraktion aus Schlamm, Eisenschlamm und Ionenaustauschern mit einer Mischung der gleichen Zusatzstoffe bestimmt. Die gleichen Proben wurden auch nach der Kalt-Dampf-Methode nach dem Naßaufschluß in geschlossenen Teflonbomben analysiert. Das Verhältnis der betreffenden Konzentrationen betrug 1,21±0,39 (Standardabweichung), wobei der Konzentrationsbereich 0,1–50000 mg Hg/kg umfaßte. Die analytischen Leistungsfähigkeiten der beiden Verfahren wurden verglichen.

     

Aufbau und Zunderverhalten von Niob-Bor-Silicium-Legierungen

Zusammenfassung Der Aufbau des Dreistoffes Niob-Bor-Silicium wird bei 1600° C mit Hilfe röntgenographischer und mikroskopischer Methoden ermittelt. Die T 2-Phase sowie die ternäre D 8₈-Phase besitzen einen ausgedehnten homogenen Bereich. Während Silicium in T 2 durch Bor bis annähernd Nb₅SiB₂ substituiert wird, besteht beim D 8₈-Typ eine Gitterauffüllung gemäß Nb₅Si₃B. Oxydationsversuche im Bereich von 400 bis 1200° C zeigen vor allem die Selektivität, indem Nb–Mk bzw. die Nb-Boride bevorzugt in Pentoxyd übergehen. Silicium übt einen stabilisierenden Einfluß auch auf das Bestehen von -Nb₂O₅ aus. -Nb₂O₅ tritt als Mischphase mit Anionendefekt auf, wodurch die sogenannte scharfe und diffuse Form erklärt wird. Die Umwandlungstemperatur - wird teilweise erheblich oberhalb der vonGoldschmidt angegebenen beobachtet. Die -Form wird als M-Modifikation nachBrauer identifiziert und relativ häufig nachgewiesen. Die -Form erweist sich alsBrauersche H-Modifikation und entsteht offensichtlich stufenweise (fast kontinuierlich) aus -Nb-Oxyd. Auf die Anionendefekt-Bildung wird nachdrücklich hingewiesen.Mit 3 Abbildungen     

Effect of Additions of Silica Gel and Certain Salts of Inorganic Acids on Corrosion Resistance of Cement Stone

Effect of additions of silica gel, certain salts on the rheological parameters of cement mortarand corrosion resistance of cement stone was considered.     

2,3-Diphenylthiazolo[3,2-a]pyrimidinium salts

The corresponding 2,3-diphenyl[3,2-a]pyrimidinium salts were obtained by the condensation of 4,5-diphenyl-2-aminothiazole perchlorate with -diketones, -chlorovinyl ketones, -chlorovinyl aldehydes, and 1,1,3,3-tetraethoxypropane. The PMR spectra were used to prove the structures of the compounds obtained, particularly to select the structures of the isomeric salts obtained in the condensation with unsymmetrical -diketones, -chlorovinyl ketones, and -chlorovinyl aldehydes. As a rule, the latter give one isomer — the -unsubstituted (relative to the bridge nitrogen atom) derivative.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 5, pp. 629–631, May, 1972.     

Catalytic properties of iron tetracarbonyl π-complexes of vinylsilanes in the addition of polyhalomethanes and hydrosilanes to vinylsilanes

Conclusions The high catalytic activity of (CH₂=CHSiR₃)·Fe(CO)₄ complexes was demonstrated in the reaction of vinylsilanes with polyhalomethanes and hydrosilanes.Translated from Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, No. 4, pp. 914–920, April, 1982.     

Untersuchungen an Systemen aus Salzen und gemischten Lösungsmitteln. VI. Das Verhalten des reziproken Salzpaares Na2SO4 + 2 KCl ⇌ K2SO4+2 NaCl in Methanol-Wasser-Mischungen

The solubility isotherms of the system Na₂SO₄? K₂SO₄? CH₃OH? H₂O at 25,40 and 55°C and the solubilities in the system of the metathetic salt reaction Na₂SO₄+ + 2KCl ? K₂SO₄ + 2NaCl in methanol-water mixtures at 10 and 25°C have been determined and the nature of the solid phases established. The addition of methanol causes an enlargement of the sulphatic existence fields. A flow sheet for the industrial application of the results is communicated.