Equilibrium charge-state fractions for 2.7–31 keV deuterium atoms and ions in strontium vapor

Equilibrium charge-state fractions of 2.7–31 keV deuterium in strontium vapor are reported. The energy dependence of the D^- equilibrium yield is discussed. The results are compared with the D^- yield in cesium and magnesium vapors.     

Iodspurenbestimmung mit der negativen Thermionen-Massenspektrometrie: Analyse von Speisesalzen sowie Vergleich mit Ergebnissen einer ionenselektiven Elektrode

Zusammenfassung Bei Erzeugung negativer Thermionen im Massenspektrometer wird eine Meßtechnik zur genauen Isotopenverhältnisbestimmung ¹²⁹I/¹²⁷I entwickelt. Die Anwendung der Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung eines Indicators, der an dem langlebigen radioaktiven ¹²⁹I-Isotop angereichert ist, ermöglicht in diesem Zusammenhang auch eine vergleichsweise richtige Iodspurenbestimmung mit dem Massenspektrometer. In verschiedenen, handelsüblichen Speisesalzen sowie in zwei Reinchemikalien werden Iodspuren mit der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse bestimmt, wobei relative Standardabweichungen von etwa 1,5 % im unteren ppm-Bereich erreicht werden. Die Nachweisgrenze des beschriebenen Verfahrens, welches die Summe aller anorganischen Iodspecies erfaßt, liegt bei 6 ppb. Die zum analytischen Vergleich durchgeführten Bestimmungen mit einer iodidselektiven Elektrode zeigen gute Übereinstimmung der Ergebnisse. Die chemische Abtrennung des Iodidions geschieht mit der Anionenaustausch-Chromatographie.

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Iodine trace determination by negative thermal ionization mass spectrometry: Analysis of table salts and comparison with results by an ion-selective electrode

Summary A technique for a precise isotope ratio measurement of ¹²⁹I/¹²⁷I is developed in the mass spectrometer by negative thermal ionization. The application of the isotope dilution technique using a spike which is enriched in the longlived radioactive ¹²⁹I isotope opens the possibility for an accurate iodine trace analysis by mass spectrometry. Different commercially available table salts as well as two pure chemicals are determined for iodine traces by mass spectrometric isotope dilution analysis. Relative standard deviations of about 1.5 % are obtained in the lower ppmrange. The detection limit of this method which analyses the sum of all inorganic species is 6 ppb. For an analytical comparison the same samples are analysed using an iodideselective electrode. The results agree well with the mass spectrometric values. The chemical separation of the iodide ion is carried out by anion-exchange chromatography.

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Herrn Prof. Dr. H. Kelker zum 60. Geburtstag gewidmet

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sowie dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Quantitative determination of moniliformin in vegetable foods and feeds

Summary A suitable and simple method for the quantitative determination of moniliformin in vegetable foods and feeds is described. The mycotoxin was extracted by Soxhlet extraction with methanol from mouldy maize, rice, rye, oats, wheat and barley samples. Moniliformin was determined by thin-layer chromatography (TLC) using N-methylbenzthiazolon-2-hydrazone (MBTH) as a new derivatization reagent for this mycotoxin. The moniliformin derivative was assayed at 518 nm. Quantification could be performed after calibration. A linear relationship between mycotoxin amount and peak area was found from 100 to 400 ng/spot. The detection limit is 75 ng/spot.

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Quantitative Bestimmung von Moniliformin in pflanzlichen Nahrungs- und Futtermitteln

Zusammenfassung Eine geeignete Analysenmethode zur Bestimmung von Moniliformin in Nahrungs- und Futtermitteln wird beschrieben. Das Toxin wurde aus verschimmeltem Mais, Reis, Roggen, Hafer, Weizen und Gerste extrahiert. Der Extrakt wurde anschließend dünnschicht-chromatographisch getrennt und Moniliformin mit N-Methylbenzthiazolon-2-hydrazon (MBTH), einem für den DC-Nachweis neuen Reagens, nachgewiesen. Das gebildete Moniliforminderivat konnte bei 518 nm in Remission bestimmt werden. Mit Hilfe einer Eichkurve wurden die erhaltenen Daten quantitativ ausgewertet. Ein linearer Zusammenhang zwischen Substanzmenge und Peakfläche besteht für den Bereich von 100–400 ng pro Fleck. Die Nachweisgrenze beträgt nach dieser Methode 75 ng/Fleck.

     

Enantioselective synthesis of 3-demethoxyaranciamycinone via asymmetric epoxidation

The tetracyclic olefin 1 was enantioselectively epoxidized using a molybdenum(VI)- oxodiperoxo complex containing a chiral lactamide. Conversion to the glycosides 8 and 9 showed the epoxide 2 to be the predominant (3 : 1) enantiomer.