高性能聚芳醚酮的合成与性能(Ⅰ)——对苯二酚、联苯二酚、4,4′,-二氟二苯酮三元共聚体系

聚醚醚酮(PEEK)具有突出的耐高温水解和耐辐照性能以及良好的断裂韧性,现已在核能、宇航等高技术领域得到应用。研制新型聚芳醚酮是目前十分活跃的课题。本文采用亲核取代路线,以对苯二酚、联苯二酚、4,4′-二氟二苯酮为单体合成了一系列含亚联苯结构的新型聚芳醚酮,并对基基本性能进行了测定。     

高效逆流色谱法制备苏木中的氧化巴西木素

氧化巴西木素是苏木的主要化学成分之一,具有广泛的药理活性且常作为染色剂应用于各行各业。采用传统柱色谱法进行分离,不仅会造成色谱柱材料的污染,也会造成活性成分的损失。故采用高效逆流色谱(HPCCC)对苏木中的活性化合物氧化巴西木素进行分离纯化。苏木乙醇提取物经乙酸乙酯萃取后直接进行高效逆流色谱分离。首先利用基于薄层色谱的常用溶剂体系估算法和摇瓶法结合高效逆流色谱分析模式进行溶剂体系筛选。结果表明,最佳溶剂体系为氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)。高效逆流色谱以反相模式为洗脱模式,主机转速为1600 r/min,流速为10 mL/min,分离温度为25 ℃,检测波长为285 nm,在氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)溶剂体系下,从500 mg苏木乙酸乙酯萃取物中一次性分离制备得到15.2 mg纯度为95.6%的氧化巴西木素及一微量成分caesappanin C。采用高效逆流色谱分离制备氧化巴西木素,可避免苏木中的活性成分氧化巴西木素对色谱柱中的固体填充材料染色和难以洗脱等问题,并缩短分离纯化工作时间,提高工作效率。故可将高效逆流色谱应用到苏木中其他色素化合物或其他染料植物的分离制备工艺研究中。     

超临界循环流化床锅炉进风系统数值模拟分析与比较

本文针对超临界循环流化床锅炉一次风风箱系统内部的空气流动特性,包括进气管、风箱内部及一次风通过布风板的流动特性,基于FLUENT计算平台结合多孔介质模型进行了数值模拟。针对三种不同进风结构,即底部进风、侧面进风和后侧进风模式进行了分析比较。为准确模拟布风板压降损失同时又减少计算量,利用多孔介质模型模拟一次风通过布风板的...     

零价铁/无定形磷酸钙复合物的合成及其对CdTe量子点吸附性能

在氮气保护下利用共沉淀方法成功地合成了零价铁无定形磷酸钙复合物（Fe⁰/ACP复合物）,并采用XRD、EDAX和FTIR对产物进行了表征。同时通过SEM和TEM分析可知所合成材料的粒径为300 nm左右。磁滞回线表明在磁场中可以将该复合物从非磁性材料中分离出来。氮气吸附脱附曲线表明所合成材料具有吸附性能。此外所合成Fe⁰/ACP复合物被用来吸附CdTe量子点,并采用二级动力学方程对吸附过程进行了分析。吸附产物采用XRD、FTIR、荧光和磁滞回线进行了表征,结果表明该吸附产物不仅具有磁性,而且具有很好的荧光性质。     

HPLC-ESI-MS/MS检测典型废水与活性污泥中4种大环内酯类抗生素

应用超声波辅助萃取技术,联合固相萃取及高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术建立了典型废水和活性污泥中4种大环内酯类抗生素(MLs)的高灵敏分析方法。水样经Oasis HLB萃取小柱富集、净化后以甲醇洗脱;活性污泥样品以乙腈-磷酸盐缓冲溶液为溶剂超声萃取、富集、净化。采用HPLC-ESI-MS/MS进行定量分析;流动相为乙腈-乙酸铵水溶液,采用电喷雾正电离源和选择性反应监测模式进行检测。结果表明,4种抗生素的线性范围为0.1～100μg·L-1,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.002～0.019 pg,废水和活性污泥样品中MLs的平均回收率分别为70.2%～90.6%和75.6%～88.7%,方法检出限分别为0.013～0.025 ng·L-1和0.09～0.22 ng.g-1。将建立的方法应用于新疆石河子市可能的抗生素污染源典型废水和活性污泥样品中4种MLs的检测,结果表明,MLs普遍存在于各废水(未检出～308.23ng·L-1)和活性污泥(未检出～120.46 ng.g-1)样品中。     

CFBC混烧城市污泥与煤:N2O和NO的排放

在0.15MWth CFBC试验台上混烧城市污泥与煤,当城市污泥的含水率和混烧率分别变化在30％～60％和25％～100％之间时,可以实现稳定燃烧。分析了炉膛温度和城市污泥混烧率对NO和N_oO生成浓度的影响。结果显示,在焚烧氮含量很高的城市污泥过程中,通过适当提高炉膛温度,可以控制N_2O的生成,但是NO的生成浓度主要与混烧率有关。     

双流化床煤气化试验研究

建立了一套3米高的双流化床煤气化试验装置,煤在鼓泡流化床中热解气化,生成的半焦送入循环流化床中燃烧,两床间采用气动控制阀连接.分别采用神华烟煤、龙口褐煤和大同烟煤进行了试验.煤中的碳转化成煤气和烟气的总转化率达到90%以上;冷煤气效率随着窄气/煤比的提高而增加;采用神华煤时焦油产率可达到1.5%;采用龙口褐煤时气化效果较好,在气化炉空气/煤比为0.3 kg/kg时,冷煤气热值为10.7 MJ/Nm3,冷煤气效率为48%.经过分析计算,龙口褐煤产生煤气中的可燃成分主要来自热解.     

热交换器中氦气流量对生长蓝宝石温场影响的研究

采用热交换法生长蓝宝石晶体,通过数值模拟与实验研究了晶体生长过程中热交换器中氦气流量对温场的影响.结果表明:晶体生长过程中固液界面为近弧面;随氦气流量增大,晶体与熔体的温度下降,温度梯度增大;加热器功率缓慢上升.     

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中联苯胺的含量北大核心CSCD

取干燥的土壤样品5.00 g,用含有1%(体积分数)氨水和50 mg·L^(-1)硫代硫酸钠(防止联苯胺的氧化)的甲醇溶液(作为提取剂)10 mL超声提取30 min,加冰保持温度低于10℃,静置10 min.取上清液2.0 mL,经0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器过滤后,以ZORBAX C_(18)反相色谱柱为固定相,体积比25∶75的乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相,直接采用附荧光检测器的高效液相色谱法测定其中联苯胺的含量.结果表明,联苯胺的质量浓度在0.50~50.0μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.20μg·kg^(-1).按标准加入法对空白土壤样品进行回收试验,回收率为75.9%~99.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%.