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131.
Eguchi S Suzuki T Okawa T Matsushita Y Yashima E Okamoto Y 《The Journal of organic chemistry》1996,61(21):7316-7319
Both optical isomers of a quinazoline alkaloid, vasicinone, were synthesized by two different methods. The first method used (3S)-3-hydroxy-gamma-lactam as a chiral synthon, which was, after O-TBDMS protection, o-azidobenzoylated followed by treatment with tri-n-butylphosphine to afford (S)-(-)-vasicinone via the tandem Staudinger/intramolecualr aza-Wittig reaction. The second method utilized asymmetric oxygenation of deoxyvasicinone with (1S)-(+)- or (1R)-(-)-(10-camphorsulfonyl)oxaziridine (the Davis reagent), respectively. The aza-enolate anion of deoxyvasicinone was treated with (S)-(+)-reagent to afford (R)-(+)-vasicinone in 71% ee, while the reaction with (R)-(-)-reagent gave (S)-(-)-vasicinone in 62% ee. The optical purity was analyzed by HPLC on specially modified cellulose as a stationary phase. These results provided a facile method to prepare both optical isomers of vasicinone and confirmed the recently reversed stereochemistry of natural (-)-vasicinone. 相似文献
132.
The treatment of octafluorocyclopentene with organolithium reagents gave the corresponding symmetrical disubstituted perfluorocyclopentenes in good to high yields. The reaction with Grignard reagents led to the monosubstituted perfluorocyclopentenes, which were subjected to the further nucleophilic substitution reaction using another Grignard or aryllithium reagents, unsymmetrical disubstituted perfluorocyclopentenes being obtained in high yields. 相似文献
133.
About two hundred Stark resonances of the ν2 and ν5 vibration-rotation bands of CD335Cl, using a 9.4 μm CO2 laser as a source, have been measured. By combining these data with the zero-field microwave spectra the following molecular constants have been determined (with the standard deviations in parentheses):
1 028.67275 (15) | 1 059.96970 (11) | (cm?1) | ||||
78 765.20 (89) | 78 030.21 (109) | (MHz) | ||||
10 805.29 (26) | 10 860.10 (13) | (MHz) | ||||
?25 080.77 (99) | (MHz) | |||||
8 756.0 (43) | (MHz) | |||||
μ | 1.90741 (33) | 1.90607 (36) | (D) | |||
μ(ground state) | 1.90597 (33) | (D) |