On-Line Sorption–Chromatographic Determination of Phenols with Amperometric Detection

Conditions of the preconcentration of phenol on a microcolumn filled with MN-200 hypercrosslinked polystyrene were determined using the linear sorption dynamics model. Conditions of the on-line determination of phenol and its chloro derivatives by reversed-phase high-performance liquid chromatography with amperometric detection were optimized. The detection limit of phenol and chlorophenols for preconcentration from 30 mL of a sample was 3 and 15 ng/L, respectively. The proposed procedure was used for the determination of phenols in tap and river water.     

Effect of water vapors on the luminescence of cation-exchange membranes modified by Pt(II) and Ru(II) complexes and Nile blue

The surface of a cation-exchange membrane was modified by the [PtEnPpy]⁺, [PtEnBt]⁺, [PtEnTpy]⁺, [RuBpy₃]⁺², and NB⁺, (En is ethylenediamine; Ppy, Bt, Tpy are α-deprotonated forms of 2-phenylpyridine, 2-phenylbenzothiazole, and 2-(2′-thienyl)pyridine, respectively; Bpy is 2,2′-bipyridyl, and NB⁺ is Nile blue) ions, which exhibit intense luminescence. It is found that the quenching of the luminescence of the modified cation-exchange membrane by water vapors depends on the nature of the excited electronic state of the immobilized cation.     

黄渤海近岸海域酚类内分泌干扰物分布特征及其来源解析

在黄渤海近岸海域采集了34个水体样品,利用HPLC-MS/MS分析了双酚A、辛基酚、壬基酚、2,4-二氯酚、对叔丁基苯酚和对特辛基苯酚等6种酚类内分泌干扰物的含量,并探讨了其分布特征及来源.结果表明,中国北部近岸海域6种酚类内分泌干扰物的含量范围在5.25～1351.20ng/mL之间.结合因子分析和层次聚类分析结果,说明渤海、黄海近岸海域中酚类化合物主要以辛基酚、壬基酚、2,4-二氯酚为主,局部海域伴有双酚A的高残留;从整个海域范围看,黄渤海近岸海域水体中酚类化合物污染状况具有区域特征,整体呈现出南高北低的特点,且酚类物质分布具有明显的地区特性,一定程度上具有聚集性;来源解析结果表明黄渤海近岸海域中酚类内分泌干扰物主要来源为生活污水和工业废水.     

气相色谱法测定海洋沉积物中十氯酮残留

研究了提取溶剂效率、毛细管柱极性、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响;对比了加速溶剂提取及超声波提取方式,考察了DB-17、DB-1701与DB-5毛细管柱分离度,及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作为定容溶液的分析结果。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,DB-5毛细管柱电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定海洋沉积物介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。将5 g沉积物干样与3 g活化铜粉及3 g无水Na2SO4混匀后,采用二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)进行加速溶剂萃取;萃取液浓缩后,用H2SO4净化,以1%甲醇-正己烷混合溶液定容后,采用DB-5非极性毛细管柱,及配备电子捕获检测器气相色谱测定十氯酮含量。本方法采用外标法进行定量分析,在0.005～0.1 mg/L浓度范围内,线性相关系数为0.9989;加标回收率为75%～98%;相对标准偏差为3.7%～9.6%(n=6);检出限为0.12 ng/g。     

二甲基亚砜对乙酸气相色谱保留时间的影响及其机理

通过气相色谱、红外光谱分析和量子化学计算,探究溶于二甲基亚砜（DMSO）中乙酸保留时间发生波动的原因。 结果显示,乙酸保留时间变化与DMSO体积等量递增呈线性关系,R²=0.99301;根据红外光谱分析得出,DMSO和乙酸之间生成了氢键,以DMSO-乙酸分子的形式通过色谱柱;根据Gaussian09程序计算结果,DMSO电子密度大的部分给予电子,与乙酸之间形成了氢键,而DMSO电子密度小的部分容易获得电子与具有强偶极矩的色谱柱固定液聚乙二醇产生作用力,吸附在固定液上。因此,在上述一系列复杂的分子间作用力的共同影响下,乙酸保留时间发生了波动,且随着溶剂DMSO体积比增加,乙酸保留时间不断延长。     

物理化学混合式教学设计与实践——以“单组分系统相变热力学”为例*

以“单组分系统相变热力学”为例介绍了物理化学混合式教学设计与教学实践。围绕课程教学目标,在课前、课中、课后的每一个教学环节中践行课程教学理念,通过“问题+案例”方式突出物理化学基本方法的应用性、普适性与前沿性,让学生在教学过程中获取原理、体验探究、发展思维、生成智慧。教学评价结果显示,绝大部分学生对混合式教学模式给予了积极的评价。     

GC-NCI/MS法分析海水中得克隆类物质

建立了固相萃取-气相色谱-负化学源质谱联用法(SPE-GC-NCI/MS)同时测定海水中5种得克隆类物质的方法。采用二氯甲烷进行液液萃取(LLE),萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后,在15 m长的DB-5HT高温毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测模式检测目标化合物。方法中5种得克隆类物质Dec 602,Dec 603,Syn DP和Anti DP的检出限分别为0.01,0.01,0.08,0.02和0.01 ng/L,平均加标回收率分别为61%,75%,75%,87%和91%,RSD均小于5.1%。采用该法对河北近岸海域16个采样站位海水样品进行分析,所有采样站位均有得克隆类物质检出。     

废旧塑料回收再生利用技术的新进展

塑料制品在给人类生活带来便利的同时也带来了极大的负效应,其形成的“白色污染”,直接污染土壤及地下水。废旧塑料的回收再生利用已成为急待解决的问题,是全球环保界关注的焦点。本史扼要介绍了国内外废旧塑料回收再生技术的最新进展。     

OMS-2/堇青石整体式催化剂的制备及其对二甲醚燃烧的催化性能

 以有机物为粘合剂, 采用涂覆法制备了氧化锰八面体分子筛 (OMS-2)/堇青石整体式催化剂, 采用热重-差热分析、扫描电镜、X 射线衍射、H2 程序升温还原和 O2 程序升温脱附等技术对催化剂进行了表征, 考察了有机粘合剂种类及其用量对二甲醚 (DME) 催化燃烧性能的影响. 结果表明, 在有机粘合剂聚乙烯醇 1799 (其质量含量为 3%) 的作用下, OMS-2 以相互交织的簇体均匀分布于堇青石表面, 且粘附力较强, 制备的整体式催化剂在 DME 催化燃烧中表现出最优的催化性能, 起燃温度 T10 = 169 oC, 完全转化温度 T90 = 243 oC; 催化剂使用后再经高温焙烧其活性仍能保持稳定, 表现出较高的重复使用性.