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101.
E. E. Landis 《Functional Analysis and Its Applications》1981,15(2):103-114
102.
103.
Treatment of (EBI)ZrMe2 with B(C6F5)3 and 100 equiv of 1-hexene in toluene-d8 at -40 degrees C for 1 h, followed by addition of >5 equiv of propene, generates a living polypropene catalyst (3) with a polyhexene "tail". Upon further addition of propene, speciation of the catalyst and propagation kinetics are measured directly by NMR, yielding a propagation rate law that is first order in [propene] and [living catalyst] with a rate constant of 2.6 M-1 s-1 at -40 degrees C and the activation parameters DeltaH = 3.4(0.2) kcal/mol and DeltaS = -42(2) cal/(mol K). In the absence of propene, elimination of vinylidene-terminated polymer is observed with a first-order rate constant of 3.3 (0.5) x 10-5 s-1 at -40 degrees C and DeltaH = 12.9(1.4) kcal/mol and DeltaS = -23(5) cal/(mol K). Use of 1-13C-propene and 1,1-2H-2,3-13C-propene and 1H, 19F, and 13C NMR spectroscopy provide rigorous characterization of the living catalyst and enable the first direct observation of both 1,3-isomerization and chain-end epimerization processes at a metallocene catalyst. Isomerization and epimerization occur with rates that are similar to that of vinylidene termination and are consistent with previous mechanistic hypotheses featuring isomerization via a tertiary alkyl intermediate and switching between enantiofaces of the coordinated alkene. 相似文献
104.
One-pot condensation of PhPH2, phthaloyl chloride, and the azine of 2-carboxybenzaldehyde (1) results in the new phosphine, rac-N,N'-phthaloyl-2,3-(2-carboxyphenyl)-phenyl-3,4-diazaphospholane (rac-2), in 88% yield. Resolution via selective crystallization of the diastereomeric alpha-methylbenzylamine salts followed by coupling with amino acids and other amines provides rapid access to new collections of chiral phosphines (3). Pd-catalyzed alkylation of 1,3-dimethylallyl acetate and 1,3-diphenylallyl acetate at room temperature in the presence of 3 exhibits enantioselectivities as high as 92% ee and 97% ee, respectively, with strong sensitivity to the nature of the amino acid appendages. The presence of PF6- salts profoundly affects both the yield and the selectivity of catalytic allylic alkylation. 相似文献
105.
K. Fenkart R. Kübler W. Padowetz J. Pavel H. Wagner D. Hauenstein G. Michel R. Werder R. Landis und H. J. Schrader 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1976,282(3):177-188
Zusammenfassung Es wird das Konzept eines Echtzeit-Datenverarbeitungssystems beschrieben, das in Kombination mit mechanisierten und automatisierten Analysenmethoden eine Verbesserung der analytischen Serviceleistung ermöglicht. Die Hardware setzt sich im wesentlichen aus einem 28 K-Worte Kleincomputer mit 2 Plattenspeichereinheiten, Bedienungskonsolen und Beleglesern zusammen. Die hauptsächlichen Funktionen dieses Teils der Anlage sind: Registrieren der Aufträge, Erstellen von Arbeitslisten für die Laboratorien, Überwachen der termingerechten Auftragserledigung, Sammeln, Speichern und Auswerten der anfallenden Resultate, Treffen einfacher Entscheidungen und schließlich Erstellen und Ausdrucken der Analysenbefunde. Darüber hinaus verfertigt der Computer täglich Berichte über den Stand der Auftragserledigung und speichert Daten für die Statistiken und Kostenabrechnungen. Zur Datenübertragung aus den Laboratorien stehen 36 Linien zur Verfügung. Dabei ist wesentlich, daß elektronisch vorverarbeitete Daten, also fertig berechnete Resultate übertragen werden. Dazu dienen on-line angeschlossene Tischrechner, Datenstationen und Belegleser sowie Datenverarbeitungseinheiten (Prozent-Box) eigener Konstruktion. Die Arbeitsplätze in den Laboratorien sind somit weitgehend autonom. Dieses hierarchische Datenverarbeitungssystem bringt arbeitstechnische Vorteile, gewährleistet aber vor allem die ständige Servicebereitschaft unserer Laboratorien, da auch bei Ausfall des Computers an den Analysengeräten unbeeinflußt weitergearbeitet werden kann.Neben den Autoren haben noch zahlreiche Mitarbeiter mit Kopf und Hand zur Realisierung beigetragen. Besonders danken wir den Herren R. Bucher, U. Frey und H. P. Stolz für ihre Mitarbeit.Die Nennung von Firmen oder Geräten bedeutet keine ausdrückliche Empfehlung. Andere gleichwertige Produkte sollen weder ausgeschlossen noch diskriminiert werden. 相似文献
106.
Clark TP Landis CR Freed SL Klosin J Abboud KA 《Journal of the American Chemical Society》2005,127(14):5040-5042
Azines made by the reaction of hydrazine with ortho-formylbenzoic acid react with 1,2-diphosphinobenzene and either succinyl chloride or phthaloyl chloride in ca. 30% yield to give rac-bis-3,4-diazaphospholanes bearing benzoic acid groups in the 2 and 5 positions. Condensation of the benzoic acid functionalities with enantiomerically pure amines affords diastereomeric benzoamides which can be separated by flash chromatography. Application of the resolved bis-3,4-diazaphosholanes to Rh-catalyzed enantioselective hydroformylation of styrene, allyl cyanide, and vinyl acetate under mild pressures (20-500 psig of CO/H2) and temperatures (40-120 degrees C) reveals high activities and selectivities for all three substrates. At 60 degrees C and 500 psig syn gas, the best ligand provides outstanding regio- and enantioselectivities (styrene, 89% ee, b:l = 30:1; allyl cyanide, 87% ee, b:l = 4.8:1; vinyl acetate, 95% ee, b:l = 40:1) while achieving turnover frequencies of ca. 3000 h-1. 相似文献
107.
108.
Alexejewski K. W. Pikasin J. S. Butescu D. Sanchez J. A. Rewwa F. K. Clark E. P. Leipert Th. Illari G. Heller K. Patzelt G. Gasparini O. Busch M. Stschigol M. B. Kretow A. E. Pantschenko A. N. Ssawitsch K. K. Krishna S. Swarup J. Kimura W. Vieböck F. Oesterlin M. Beamish F. E. Miloslavski N. M. Wepritzkaja W. F. Govaert F. Vaughn Th. H. Nieuwand J. A. Guerbet A. Pelsch A. D. Böck F. Lock G. Hamer F. M. Kahane E. Tomescu T. Malisoff W. M. Gebauer-Fülnegg E. Petertil E. Sabetay S. Bléger J. Thompson J. J. Oakdale U. O. Cadenbach G. Pflaum D. J. Wenzke H. H. Landis Q. Wichmann H. J. 《Analytical and bioanalytical chemistry》1939,117(9-10):347-355
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109.
Numerical self-consistent field (SCF) calculations in density functional theory (DFT) and the local spin-density approximation (LSDA) were performed for the light atoms H, Li, B, C, N, O and F, in order to investigate the effect of the self-interaction correction (SIC) on the isotropic (or contact) hyperfine parameter AISO. In contrast to the findings for certain 3d-metals and compounds, results for light-atom SI-corrected AISO present no improvement over the LSDA values. We show that relatively modest changes to the correlation potential can lead to significant improvement of densities near the nucleus and the related AISO, suggesting a direction for future improvements in DFT functionals. 相似文献