Green and high efficient synthesis of triaza‐benzo[b]fluoren‐6‐one derivatives in water under microwave irradiation

Triaza‐benzo[b]fluoren‐6‐one derivatives were synthesized via the three‐component reaction of aldehyde, cyclohexane‐1,3‐dione compound and 2‐aminobenzimidazole in water under microwave irradiation. The new protocol has the advantages of excellent yield, low cost, reduced environment impact, wide scope and convenient procedure.     

无溶剂条件下合成2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮

以3,4-二氢-1-萘酮和查尔酮为原料,在K2CO3-NaOH存在下,无溶剂室温研磨反应,方便地得到2-[3-氧代-1,3-二(未)取代苯基丙基]-1,2,3,4-四氢萘-1-酮.该方法具有反应条件温和、操作简单和产率较高等优点,并通过IR,1HNMR,元素分析确定了产物的结构,3b晶体结构通过X衍射测定.     

Crystal Structure of 4—（4—chlorophenyl）—7,7—dimethyl—2,5—dioxo—1,2,3,4,5,6,7,8—octahydroquinoline

1 INTRODUCTION Since the discovery of the pharmacological effects of 1,4-dihydropridines(1,4-DHPs) as calcium channel blocks[1], a great deal of work has been directed towards synthesis of the novel 1,4-DHPs acting as calcium antagonists[2, 3]. In fact, it is well-established that slightly modified structures on the DHP exhibit a calcium agents effect[4, 5] ; however, two fused rings have been less well-studied. By refluxing equivalent amounts of dimedone, aromatic aldehyde Meldrum抯 …     

Application of a novel linear/exponential hybrid force field scaling scheme to the longitudinal Raman active mode of polyyne

The properties of an infinite carbon chain (polyyne), an allotropic form of elemental carbon, are of importance in materials science as well as astronomy. The Raman active longitudinal optical (LO) frequencies are calculated with first-principles methods for oligoynes and polyyne and compared with experiments. Since traditional force constant scaling schemes fail in this case, we introduced a linear/exponential scaling scheme based on the exponential behavior of the carbon-carbon bond stretching force constant couplings in quasi-one-dimensional conjugated chains. The LO Raman active frequency is predicted at 1870-1877 cm-1. Our results provides further evidence for the assignment of the characteristic Raman peaks near 1850 cm-1 of the recently discovered long linear carbon chains encapsulated inside multiwalled or double-walled carbon nanotubes.     

蜂蜜中果糖和葡萄糖近红外检测的差异性分析及优化研究

采集了来自全国20种单植物源和其它多植物源的101份的蜂蜜样品,分别运用傅立叶型近红外光谱仪采用光纤透反射(800～2500nm,2mm光程)和透射(800～1370nm,20mm光程)采集方式获得近红外光谱,来预测蜂蜜中结构和含量都很相近的果糖和葡萄糖含量。结果发现,两种测量方式下果糖、葡萄糖的预测准确度存在着较大的差异。为了分析这种差异产生的原因,采用支持向量机分析其非线性信息,采用遗传算法分析其特征波长,结果表明:这种差异主要来自两种糖分特征波长分布不同所导致。通过对两种糖分的检测方案进行优化,得出在利用近红外光谱技术检测蜂蜜中葡萄糖成分含量时应尽量采集短波区、长光程的光谱,或者对全谱区、短光程的光谱,进行特征波长的提取,避开水分的干扰,从而提高其预测精度;而对于果糖,则应尽量采集全谱区、短光程的光谱;采用常用线性定量建模方法PLSR就可以得到很好的预测模型,非线性的支持向量机模型未能明显提升模型性能。     

褪黑素的电化学氧化行为及伏安法测定

采用电化学方法研究了褪黑素在金电极上的不可逆氧化行为.结果表明：其伏安过程为受弱吸附和扩散共同控制的过程,氧化反应电荷转移数为2.采用伏安法对褪黑素进行测定,方法的检出限可达10^-10ml/L数量级.方法可用于脑白金胶囊中褪黑素含量的测定.     

微波辐射下吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物的高效合成

本文以等摩尔的芳醛,巴比妥酸（或1,3-二甲基巴比妥酸）,5-氨基-2-甲基苯[d]噻唑为原料,以醋酸和乙二醇为溶剂,微波辐射下多组分一锅法合成了一系列新的吡啶[2,3-d]嘧啶衍生物。这种方法具有产率高,操作简便,反应时间短等优点。     

普鲁士蓝/壳聚糖共沉积膜修饰电极的交流阻抗谱研究

壳聚糖与普鲁士蓝同时在金电极上电沉积获得的复合膜具有良好的电子传递性能和对过氧化氢的电催化性能,可以为生物分子提供合适的亲水性环境,进而研发性能优异的电化学生物传感器.交流阻抗谱法可用于研究电极表面修饰性能,该文对普鲁士蓝/壳聚糖(PB/CS)共沉积膜的交流阻抗测量条件进行了选择,并通过对交流阻抗谱的分析探讨了制备PB/CS共沉积修饰膜的最佳条件:电沉积液的pH值为2,电解电压为0.4 V,电沉积时间为300 s.这与循环伏安法的研究结果完全一致,并通过对交流阻抗曲线的讨论更深入地解释了其中的原因.     

ICP-MS测定化肥中有害元素Cr、Cd、As、Pb、Hg的新方法

采用电感耦合等离子体质谱法测定化肥中微量Cr、Cd、As、Pb、Hg元素.样品经微波消解和敞开酸溶,滴加5 ～8滴2%高锰酸钾氧化,低温水浴加热蒸至近干,加甲醇2 mL溶剂化,用水定容至100 mL,进行测定.方法标准加入回收率为67% ～115%,RSD小于15%,误差完全符合GB18877-2002的规定要求,方法简便快速.     

手性salen Mn(Ⅲ)的制备及其对α-甲基苯乙烯不对称环氧化反应的催化

本文以聚（苯乙烯-异丙烯膦酸）-磷酸氢锆（ZPS-IPPA）为载体,对该载体进行氯甲基化、胺化修饰后与手性Salen Mn(Ⅲ)轴向配位,合成了一种新的固载型手性Salen Mn(Ⅲ)催化剂,采用FTIR,DR UV-Vis,XPS,SEM,TEM,TG等手段对催化剂进行表征．以次氯酸钠和间氯过氧苯甲酸为氧化剂,考察了固载催化剂对ａ-甲基苯乙烯不对称环氧化反应的催化性能,结果表明,固载型催化剂的催化活性比相应均相催化剂略低,但对映体选择性明显提高．在NaClO/PPNO氧化剂体系中0 ℃反应24h,ａ-甲基苯乙烯环氧化物的转化率达68%,e.e.值达99%．循环使用8次后催化效果无明显降低．