梁山慈竹微纤丝角的X射线衍射技术解析及对拉伸力学的影响

采用X射线衍射技术对梁山慈竹微纤丝角(MFA)的变异特性进行了研究,并就微纤丝角对拉伸力学的影响进行了分析。结果表明,梁山慈竹微纤丝角随竹龄增加的变化较小,三年生竹的微纤丝角最大,为8.521°,二、三年生竹微纤丝角的平均值明显大于四、五年生竹,差异绝对值小于0.1°。竹秆基部、中部和上部微纤丝角的平均值分别为8.499°,8.497°和8.483°,变异系数在5%左右。微纤丝角从竹青到竹黄呈增大的趋势。方差分析表明,径向部位对微纤丝角有显著性影响,竹龄和纵向部位对微纤丝角无显著影响。顺纹拉伸强度和杨氏模量呈线性相关(r=0.57)。微纤丝角对力学性能有一定影响,拉伸强度和杨氏模量中分别有35%和43%的变异由微纤丝角引起。     

基于7-（9H-carbazol-9-yl）-N,N-diphenyl-9, 9’-spirobi[fluoren]-2-amine主体材料的高效红色电致磷光器件

研究了基于新型骨架7-（9H-carbazol-9-yl）-N,N-diphenyl-9,9’-spirobi[fluoren]-2-amine（CzFA）双极性主体材料的红色电致磷光器件的光电特性。研究结果表明：将红色磷光染料iridium（Ⅲ）bis[2-methyldibenzo-（f,h）quinoxaline]（acetylacetonate）（Ir（MDQ）₂（acac））掺杂到CzFA主体材料中,以其制备的电致发光器件具有优良的特性,最大电流效率为27.8 cd/A,最大功率效率为21.8 lm/W,最大功率效率几乎是先前报道的主体材料为CBP器件（13.7 lm/W）的1.6倍。这种咔唑-螺二芴-二胺基团所组成的双极性主体材料对于提升磷光器件的性能起到了重要的作用。     

LED显示屏高光效高画面填充比光学设计与研究

针对传统LED显示屏光能利用率和图像画面填充比低的缺点,基于非成像光学理论,提出了一种提高光能利用率和画面填充比的全彩LED显示模块结构系统和设计方法。利用复合抛物面集光器CPC对LED管芯发出光线的发散角进行变换压缩,从而避免了外表面全反射损耗,大幅度提高了系统的光能利用率。利用积分方腔匀光原理和散射元件对光能的二次分配,提高了显示屏的画面填充比、单位像素均匀度及基色复用面积。作为实例,根据上述方法设计了一个P10 mm全彩LED显示模块,利用光学设计软件LIGHTTOOLS对该显示模块系统进行了仿真建模和光线追迹,并对设计结果进行了分析。结果表明,系统光能利用率大于70%,画面填充比接近100%,单位像素区域内均匀度好于85%。显示模块具有能量利用率高、高画面填充比、显示效果均匀柔和、易于生产和装调的优点。     

偶氮苯介晶基元取向方式对其取向稳定性影响

根据取向透射率变化研究了偶氮苯侧链液晶聚合物在不同光照功率条件下的取向,用锥光干涉法表征了侧链介晶基元的取向方向,并研究了升温对取向膜的稳定性影响.实验结果表明介晶基元的取向速度和取向度都随光照时间和光照功率增加而增加|超过一定阈值功率（20 mW/cm2）时,随着光照时间延长薄膜的透射率（取向度）反而降低.高功率光照使侧链介晶基元发生了面内和面外两种取向,面外取向使聚合物膜的透射率降低.面外倾斜取向的介晶基元不稳定,在取向未达到饱和时停止光照,倾斜取向的介晶基元容易发生解取向,而面内取向的介晶基元则能维持取向的状态.用不饱和取向的方法,在光照功率为 20 mW/cm2时,取向时间缩短为饱和取向的1/20,薄膜的取向度提高1.3倍.4 ms的一次曝光足以使聚合物膜产生可读出、稳定的面内取向,取向的结果能保持2年不发生变化.     

基于水内标的NO-3，SO2-4，ClO-4拉曼光谱定量分析研究

拉曼光谱由于重现性差,在进行定量分析时往往需要内标。在水溶液中,水在2 700~3 900 cm-1范围伸缩振动拉曼峰很强,有作为内标的可能性,但水与溶质的相互作用会导致水伸缩振动拉曼峰形状发生变化,此外水的占比也会随着溶质浓度的变化而变化,当溶质浓度较高时需要对水的含量进行校正。将这两点因素考虑在内,研究了以水为内标,采用拉曼光谱法测量水溶液中NO-₃,SO2-₄和ClO-₄浓度的适用性。不同浓度NaNO₃,Na₂SO₄和NaClO₄溶液的拉曼光谱显示随着盐浓度的升高水在2 700~3 900 cm-1范围内的拉曼峰呈现出左肩下降右肩上升的变化趋势。将三种盐溶液拉曼光谱中酸根离子拉曼峰面积（A_盐）和水的拉曼峰面积（A_H2O）的比值（Ｒ_S=A_盐/A_H2O）与溶液中酸根离子和水的含量的比值（c_盐/c_H2O）作图,均呈现出良好的线性关系,拟合得到三条相关曲线的R2分别为0.999 1,0.999 1和0.999 4,说明酸根离子和水的拉曼散射系数均未发生变化或者在同比例变化。虽然水拉曼峰的形状发生了改变,但并不会影响水作为内标的可行性。在引入水的含量修正后,经理论推导c_盐与R_S符合关系式：c_盐=AR_S/(1+BR_S)。在0.1 mol·L-1到近饱和的宽浓度范围内,将R_S对c_盐作图,通过数据拟合获得的NaNO₃,Na₂SO₄和NaClO₄的工作曲线分别为c_NaNO3=18.8R_S/(1+0.6R_S) (R2=0.999 1),c_Na2SO4=20.2R_S/(1+1.0R_S) (R2=0.998 8),c_NaClO4=15.0R_S/(1+0.7R_S) (R2=0.999 8)。NaNO₃,Na₂SO₄和NaClO₄的检出限分别为0.008 0,0.005 2和0.007 3 mol·L-1。在水拉曼峰形状变化不影响其作内标可行性的基础上,当溶液中同时存在两种阴离子时,通过在水含量修正部分加入干扰离子对水含量的影响,可以在单盐溶液定量工作曲线中加入校正项来消除溶液中干扰离子对待测离子分析结果的干扰,但当干扰离子浓度较大而待测离子浓度较小时,干扰离子拉曼峰强度过大会影响到待测离子拉曼峰面积的准确性,从而使得校正的效果下降。     

盐湖卤水中微量钒的浓度测定

为了测定盐湖卤水中微量钒的浓度,开发了一个钒的分离纯化流程来降低大量的共存离子的基质效应。该分离纯化流程包括萃取和反萃两个步骤。详细地研究了影响钒纯化效率的各种因素,得到钒的最佳分离纯化条件为:以正己烷为稀释剂,有机相中D2EHPA和TBP的体积百分比分别为30%及20%,在pH为3.0时萃取30 min;然后用3 mol/L H₂SO₄反萃 10 min。基于此分离纯化流程,将两个实际盐湖卤水样品中的微量钒纯化后,再用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其浓度,该ICP-MS对51V 的检测灵敏度和检测限别为53 171 cps/(μg/L) 和1.88 ng/L。所得实际盐湖卤水钒测定结果的加标回收率接近100%而相对标准偏差低于0.6%,表明该方法可用于实际复杂体系中微量钒的浓度测定,例如海水和盐湖卤水。     

含钴介孔分子筛催化热解乙醇制备纳米碳管

以CTAB为模板剂,硅酸钠、氯化钴为原料,通过水热法合成含钴介孔分子筛(Co-MCM-41)。以所合成的Co-MCM-41做催化剂,采用化学气相沉积(CVD)法催化热解乙醇制备纳米碳管。通过XRD、FT-IR、TEM、N2吸附-脱附和Raman光谱等分析手段对所合成的介孔分子筛和纳米碳管进行了表征。结果表明:合成的Co-MCM-41样品具有MCM-41的介孔结构,比表面积较大且介孔有序性较好。以所合成的含钴介孔分子筛催化热解乙醇制备出管径均匀、管壁较厚、顶端开口的多壁纳米碳管。     

2-位碲桥联环糊精的制备、表征及其谷胱甘肽过氧化物酶活性的研究

该文以三种母体环糊精(CD),即α-、β-和γ-CD为修饰模板,将功能性基团有机碲引入到环糊精次面的2位羟基上,制备得到了三种具有谷胱甘肽过氧化物酶(GPX)活性的GPX模拟物。采用元素分析、红外光谱、核磁共振等手段对三种环糊精衍生物的结构进行了表征。运用GPX经典双酶体系法测定了三种环糊精衍生物的GPX活性,实验结果表明三者均具有很高的催化活性,其中2-位碲桥联γ-环糊精(2-Te-γ-CD)具有最高的GPX活性,其催化谷胱甘肽(GSH)还原过氧化氢(H2O2),叔丁基过氧化氢(t-BuOOH)和枯烯过氧化氢(CuOOH)的活力分别是传统"小分子硒酶"Ebselen的80.5,333.3和118.3倍。     

超声提取/高效液相色谱法测定土壤中的4-壬基酚

在考察不同提取方法和有机溶剂提取效率的基础上,建立了土壤样品中内分泌干扰物4-壬基酚（4-NP）的超声提取/高效液相色谱(紫外检测器)分析方法。结果显示,以二氯甲烷作提取溶剂时超声提取对土壤中4-NP的提取效率高于索氏提取法;不同有机溶剂的超声提取效率依次为二氯甲烷-甲醇(9∶1)＞二氯甲烷＞甲醇≈丙酮。样品采用二氯甲烷-甲醇(9∶1)超声提取,经硅胶柱净化、高效液相色谱检测,土壤在4-NP的高、中、低3个加标水平下的平均回收率为91%~94%,相对标准偏差为4.3%~7.2%,方法的检出限为2.0 μg/kg。采用该方法对广东省部分土壤中的4.NP进行检测,得到其含量为5.3~16 μg/kg(干重),低于河北省污水灌溉土壤中的含量。该方法简便快捷、灵敏、重现性好,适用于土壤样品中4-NP的分析。