水热法制备Pr掺杂Bi2WO6三维花状微球的光催化性能

通过水热法制备稀土Pr掺杂Bi₂WO₆三维花状微球,利用XRD、SEM、N₂吸附-脱附、紫外-可见吸收光谱和光致发光光谱对所制备的光催化材料进行表征。通过降解亚甲基蓝评价样品的光催化活性。结果表明,1.0% Pr-Bi₂WO₆样品的可见光催化活性最佳,降解率达到95%。Pr掺杂提高了催化剂的可见光吸收性能并且能够束缚光生电子使得电子空穴对有效分离从而获得强氧化物质。对其光催化降解做出了合理的解释。     

Ir和IrPd催化剂的合成及结构调控对其甲醇氧化性能的影响

以三嵌段共聚物P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷,PEO₂₀-PPO₇₀-PEO₂₀)为还原剂和保护剂,比较了水热法和溶剂热法对纯Ir和IrPd合金催化剂合成及其电催化氧化甲醇(MOR)性能的影响。对于纯Ir催化剂,在相同条件下,溶剂热法能更好地促进Ir前驱体的还原。对于IrPd合金催化剂,溶剂热法可制得表面富含Ir但MOR活性较低的核壳结构产物(IrPd-S)。水热反应得到的不同原子比(IrPd、Ir₂Pd、IrPd₂)的产物粒径更小,元素分布更均匀。其中比例为1∶1的IrPd (IrPd-H)催化剂的MOR电催化活性最高。上述结果表明,通过调节溶剂类型以及P123的结构诱导作用,可以有效地调节纯Ir和IrPd合金催化剂的结构、表面组成和电催化活性。     

中空纳米二氧化硅复合微球的制备及其对蛋白的亲和分离

利用水热法合成了中空巯基纳米二氧化硅微球(SiO₂-SH), 然后在其表面修饰亚氨基二乙酸基团(-IDA), 形成了中空SiO₂-SH/IDA双功能化纳米微球。利用该纳米微球表面的-SH和-IDA双功能团, 可以更多的吸附溶液中的Ni²⁺, 形成SiO₂-SH/IDA-Ni²⁺复合微球从而可以更好的分离以六聚组氨酸为标签的(His-tagged)蛋白。结果显示制备的样品对分离His-tagged蛋白具有广谱性, 并且具有较好的再生能力。     

线性扫描伏安法研究大豆甙元与牛血清白蛋白的相互作用

采用线性扫描伏安法研究了大豆甙元与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用;探讨了缓冲体系、pH、反应时间、反应温度、扫描速率等对相互作用的影响.结果表明,在pH为7.4的B-R缓冲溶液中,大豆甙元与BSA在相互作用20min后形成1∶1型的单一的非电活性超分子化合物,两者的结合常数β=8.29×105 L·mol-1,转移系数α=0.367 9,表观电子传递速率常数ks为1.39s-1.     

由四核Fe(Ⅱ)金属簇和三缺位Keggin型磷钨酸盐构筑的夹心型多金属氧酸盐(英文)

利用水热法合成了由四核FeⅡ簇和三缺位Keggin型磷钨酸盐共同构筑而成的夹心型多金属氧酸盐(H2dien)4H2[Fe4(H2O)2(α-B-PW9O34)2]·8H2O(1)(dien=二乙烯三胺);采用红外光谱、X-射线单晶衍射定性表征了产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群.其多阴离子[Fe4(H2O)2(α-B-PW9O34)2]10-由两个[α-B-PW9O34]9-单元通过Fe4O14(H2O)2簇连接而成;Fe2+离子采用六配位的八面体几何构型.同时,质子化的H2dien2+充当抗衡阳离子,经氢键与杂多阴离子[Fe4(H2O)2(α-BPW9O34)2]10-相互作用形成三维结构.     

氧化石墨烯/麦饭石分离富集-火焰原子吸收法测定水中镉

通过浸渍法制备了新型纳米氧化石墨烯/麦饭石(GO/MFS)复合吸附材料,并用于镉的分离富集。以火焰原子吸收法为检测手段,研究了GO/MFS复合吸附材料对水中Cd(Ⅱ)的吸附性能。结果表明:当pH为9.0时,GO/MFS复合吸附材料用量为20mg,振荡10min,Cd(Ⅱ)可被吸附材料定量富集,最大吸附容量为111.1mg/g。吸附等温线均能符合Langmuir和Freundlich等温线模型,说明该吸附体系是一个单层覆盖与多层吸附相结合的模式。被吸附的Cd(Ⅱ)可用0.15mol/L HNO3定量洗脱。方法测定Cd(Ⅱ)的线性范围为0.04～2.0mg/L,检出限为9.6μg/L;对40μg/LCd(Ⅱ)测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%(n=9)。该方法具有操作简单、分析时间短、线性范围宽等优点。用该法对自来水中Cd(Ⅱ)进行加标测定,回收率101%～103%。     

新型罗丹明型荧光探针的合成及其对Cu(Ⅱ)的识别性能

罗丹明B-酰肼和8-羟基-7-喹啉醛经缩合反应合成了一个新型的荧光探针(L),其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。考察了L对金属离子的识别性能,结果表明:在乙腈溶液[V(MeCN)∶V(H2O)=19∶1,pH7.0]中,L可高选择性的识别Cu(Ⅱ)。Cu(Ⅱ)能诱导L内酰胺结构开环并形成1∶2型的配合物L-Cu(Ⅱ),这一过程是可逆的。     

Empetrifranzinans A和Empetrifranzinans C的全合成及其抗肿瘤活性

以间苯三酚为起始原料,L-脯氨酸为催化剂,经由两步反应首次合成了Empetrifranzinans A(1a,总收率60%)和Empetrifranzinans C(总收率55%),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS确证。初步药理筛选实验结果表明,1a对人结肠癌、肝癌、胃癌、肺腺癌、卵巢癌细胞表现出了较强的细胞毒作用,其IC50分别为<0.1,1.31,4.90,8.98和3.65μmol·L-1。     

母乳中溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的分析检测方法

建立了低分辨气相色谱-负化学源质谱法(GC/NCI-LRMS)定性与定量检测母乳中的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物的方法。所检测的溴代/氯代阻燃剂及其代谢产物分为中性化合物和羟基化合物两部分。采用RTX-1614(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下对8种多溴联苯醚PBDEs(包括BDE209)及其甲氧基代谢产物MeO-PBDEs,多种其它阻燃剂及代谢物等中性化合物同时进行了分离检测;采用DB-5(30 m)作为色谱分离柱,在优化的色谱条件下分离检测了9种羟基多溴联苯醚OH-PBDEs。在母乳样本中加入代用标准或内标,经过超声提取、液液萃取、硅胶净化和浓缩定容等预处理后,分别对中性和羟基化合物进行测定。十溴联苯醚、其它多溴联苯醚、甲氧基多溴联苯醚、得克隆及脱氯产物、其它阻燃剂等中性化合物,及羟基多溴联苯醚在两个添加浓度水平的回收率分别为66.5%～75.4%,84.2%～126.4%,60.9%～115.1%,86.7%～104.9%,42.9%～113.8%和64.7%～129.5%;中性化合物的相对标准偏差均小于22%,羟基化合物的相对标准偏差均小于30%。利用本方法对我国电子垃圾拆解区人体母乳中的目标物进行了分析检测,结果可靠。     

液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑

建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,5 μm)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min.采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定.在优化条件下,4种化合物检出限为0.3 ～ 50.0μg/kg,方法回收率为61.4％ ～ 96.2％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.8％.采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉.本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定.