新型色满酮并环己烷螺环氧化吲哚类化合物的合成

以色酮 氧化吲哚合成子与硝基苯乙烯,在催化剂DBU作用下,在二氯甲烷中发生Michael/Michael加成环化反应,合成了9个未见文献报道的新型色满酮并环己烷螺环氧化吲哚类化合物3a~3i产率72%~87%, dr值4/1~2/1, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征确定。     

Ni-M/SiO2催化1,4-丁炔二醇加氢的金属助剂效应

以SiO₂气凝胶为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni/SiO₂及不同金属助剂改性的Ni-M/SiO₂（M=Fe、Co、Cu）催化剂,利用ICP、BET、XRD、H₂-TPR、H₂-TPD等手段对催化剂进行了表征,考察了不同第二金属对催化剂结构与1,4-丁炔二醇加氢性能的影响.结果表明,第二金属与Ni物种具有不同程度的双金属协同效应,其中Cu的加入不仅能够提高Ni活性物种的分散度,而且Ni-Cu双金属间的相互作用改善了NiO物种的还原性能及氢活化能力,有利于氢和1,4-丁炔二醇在活性位点的快速转化.在反应温度50℃,氢压1 MPa,反应时间3 h的加氢评价条件下,15Ni5Cu/SiO₂催化剂不仅可以实现1,4-丁炔二醇的完全转化,而且能够有效降低难分离副产物2-羟基四氢呋喃的含量,具有最优的加氢活性和对1,4-丁烯二醇的选择性.     

综合有机化学实验:提取丁香花中的丁香酚多步合成香兰素

介绍了一个综合型有机化学实验，作为一个整体项目大约安排12周时间来完成。以不含香兰素的丁香花为原料，提取其中的丁香酚来多步合成香兰素，并进行物理和化学性质检验，整个实验技术路线包含了蒸馏、合成、重结晶等多种操作，同时在纯化和结构鉴定过程中还用到红外、紫外-可见和高效液相色谱等多种大型仪器分析技术。     

改性三氧化二铬催化1,1,3,3-四氯丙烯氟化高选择性合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯研究

反式-1-氯-3, 3, 3-三氟丙烯 (HCFO-1233zd (E))是近年来正在研发的第四代发泡剂,其大气臭氧消耗潜能值为0.00024,温室效应潜能值为7.0,毒性低,常态下不燃,使用安全;它也是合成含氟精细化工品的中间体,以及合成氟树脂和氟弹性体的单体。本论文制备了Al,Zn,Co改性的Cr2O3催化剂,将其成功应用于1, 1, 3, 3-四氯丙烯（HCC-1230za）与氟化氢反应中,高选择性地合成HCFO-1233zd (E),复合催化剂Zn / Cr2O3显示高稳定性,其中HCC-1230za转化率高达99.4％,HCFO-1233zd（E）的选择性高达98.2％。反应条件诸如反应物HF / HCC-1230za 的摩尔比和反应温度等对产物分布有显着影响。在相对较低的温度（200?C）和较大的HF / HCC-1230za 摩尔比（10：1）下,对HCFO-1233zd（E）的选择性有利。通过XRD,XPS,BET和V70吡啶吸附红外光谱技术对复合催化剂Zn / Cr2O3进行了表征。 XRD结果表明,催化剂中大多数无定形Cr2O3和高度分散微晶相Cr2O3共同导致催化剂的高活性和高稳定性。HCC-1230za的转化率与预氟化处理催化剂Zn / Cr2O3的比表面积有关,催化剂的比表面积越高,催化活性越高。XPS光谱表明,在预氟化过程中,表面铬氧化物可能与F原子强烈相互作用,从而导致Cr原子的化学环境发生广泛变化。V70吡啶吸附红外光谱和氨-程序升温脱附技术结果证明尚未失活的催化剂Lewis 酸和Br?nsted酸中心的数目和强度与新制备的催化剂相比明显提高。     

酚类糖苷缀合物的合成、表征及美白活性

根据拼合原理,以对苯二酚(p-HQ)、间苯二酚(m-HQ)及邻苯二酚(o-HQ)为先导化合物,通过一侧酚羟基的苄基保护、引入溴乙酸甲酯、还原、与3种糖元偶联、脱除保护基得到9种目标化合物。 同样以3-(4-羟基苯基)-1-丙醇为起始物质,通过苄基保护、与3种糖元偶联、脱除保护基得到3种目标化合物。 通过IR、¹H NMR、¹³C NMR、HRMS等波谱分析方法对所合成的12种目标化合物进行了结构表征。 对合成的酚类糖苷缀合物进行了美白活性研究。 结果表明,化合物p-HQ-6a、m-HQ-7a、p-HQ-6b、m-HQ-6b、o-HQ-6b、p-HQ-6c、m-HQ-7c、L-3a和L-4b对酪氨酸酶有抑制作用,其中o-HQ-6b和p-HQ-6c对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药

建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。     

基于3-羧基-5-氨基-1，2，4-三唑的Cd（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构及催化性能

三唑类含能配合物在含能材料领域受到广泛关注。利用溶液法合成了一例含能配合物[Cd （Hatzc）₂（H₂O）]（LH1）,其中H₂atzc=3-羧基-5-氨基-1,2,4-三唑,并用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱等手段进行表征。单晶结构分析结果表明LH1属于单斜晶系,空间群为P2₁/n,呈一维链状结构,通过氢键相互作用形成三维超分子结构。LH1的爆速（D=10.4 km·s^-1）、爆压（p=55.2 GPa）、爆轰能量（16.51 kJ·g^-1）和密度（2.363 g·cm^-3）均优于大多数含能配合物。撞击感度（>40 J）和摩擦感度（>360 N）表明LH1对撞击和摩擦的敏感性较低。高氯酸铵（AP）的催化热分解结果表明,在LH1的催化作用下,AP的高温分解峰提前38℃,释放的热量在较短的时间增加0.46 kJ·g^-1,说明LH1对AP热分解具有良好的催化效果。     

DKDP晶体的柱面形貌与缺陷分析

采用原子力显微镜观测全方位生长的DKDP晶体的{100}面形貌,发现有螺旋位错,由此推断DKDP晶体{100}面以螺旋位错机制生长;利用同步辐射X射线白光形貌术观测了DKDP晶体缺陷,探讨了不同生长条件及生长阶段对晶体完整性的影响.     

烧结温度对红色长余辉发光材料Ca0.8Zno.2TiO3∶ Pr3+,Na+性能的影响

采用溶胶凝胶燃烧法合成了Ca0.8Zn0.2TiO3∶Pr3+,Na+纳米红色长余辉发光材料,利用XRD、SEM、荧光分光光度计、热释光谱仪和照度计研究了烧结温度对样品物相、形貌以及发光性能的影响.结果表明:煅烧温度为600℃时生成了CaTiO3相,当烧结温度大于700℃时,出现了Zn2TiO4相;随煅烧温度的升高,样品的晶粒逐渐变大,平均晶粒尺寸均小于100nm;不同温度下样品的激发峰位于328nm,发射峰位于613 nm,归属于P,+的1D2-3 H4跃迁;当烧结温度为800℃时,样品的初始亮度和余辉时间最佳,其分别为2000 mcd/m2和10 min(≥1mcd/m2).     

MIMU/GPS组合导航系统研究

根据智能交通对车辆导航和定位的要求，研究了MIMU与GPS松散组合导航系统，以速度、位置作为观测量设计了Kalman滤波器。为了验证系统的性能，利用MIMU实验室测试数据和GPS仿真数据对该组合导航系统进行了半物理仿真，分别给出了纯MIMU、组合导航系统及GPS信号短时间丢失时的位置误差仿真曲线。分析结果表明组合系统具有良好的长期工作精度，能够满足车辆导航和定位的要求。