混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物

通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。     

2-吡啶甲酸在玻碳电极表面的电化学行为

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,利用循环伏安法与线性扫描伏安法研究了2-吡啶甲酸在玻碳电极上的电化学行为。通过数值拟合,确定了2-吡啶甲酸在不同酸度下离解状态的分布,探讨了扫描速率、浓度等因素对其电化学特性的影响,并对其在玻碳电极表面的电极反应机理进行了推断。研究结果表明,2-吡啶甲酸在玻碳电极上发生的是一个不可逆的电化学还原反应,电极过程表现为吡啶环上的羧基的电化学还发生两个电子的转移生成醛。     

基于面式-三(2-(4-三氟甲基苯基)吡啶)合铱配合物为发光中心的高效绿光有机电致发光器件

用经典的方法合成了面式-三(2-(4-三氟甲基苯基)吡啶)合铱配合物(fac-Ir(tfmppy)3),并得到了其晶体结构。在CH2Cl2溶液中Ir(tfmppy)3的发射光谱显示出了峰值位于525 nm的π→π*跃迁吸收以及金属到配体电荷转移(MLCT)吸收,色坐标(CIE)为(0.31,0.62),量子效率计算为4.59%(以Ru(bpy)3]Cl2为参照)。以Ir(tfmppy)3为发光中心,制备并研究了有机电致发光器件:ITO/TAPC(60 nm)/Ir(tfmppy)3(x%)∶mCP(30 nm)/TPBi(60 nm)/LiF(1 nm)/Al(100 nm)。4%掺杂浓度的器件在4 197 cd·m-2的亮度下显示的最大电流效率为33.95 cd·A-1,在12.7 V时的最大亮度为43 612 cd·m-2,色坐标(CIE)为(0.31,0.61)。利用瞬态电致发光法(transient electroluminescence(TEL))、在1 300(V·cm-1)1/2的电场强度下Ir(tfmppy)3配合物的电子迁移率测定为4.24×10-6cm2·(V·s)-1。非常接近于常用的电子传输材料八羟基喹啉铝(Alq3)的电子迁移率。     

Modeling and nonlinear dynamic analysis of bolt joints considering fractal surfaces

Nonlinear Dynamics - The surface morphology has an important influence on the dynamic response and bolt loosening of bolted joints. In this paper, based on the fractal contact model, an original...     

2-巯基苯并咪唑与溶菌酶作用机理的研究

在生理条件下利用光谱法和分子模拟技术研究了2-巯基苯并咪唑对溶菌酶的毒性作用机理,分析了二者的结合特性,探讨了溶菌酶空间结构和酶活性的变化,模拟了二者的具体结合位置,结果表明2-巯基苯并咪唑可以通过静态猝灭的方式显著地猝灭溶菌酶的内源荧光。通过测量不同温度下的结合位点数、结合常数以及热力学常数,显示2-巯基苯并咪唑与溶菌酶主要通过氢键和范德华力相结合。分子模拟结果显示2-巯基苯并咪唑结合在溶菌酶的活性位点处,并最终导致溶菌酶空间结构和酶活性的变化。该研究为从分子水平上考察2-巯基苯并咪唑的毒性作用机理提供了参考。     

用于甲苯催化燃烧的Pd/Ce0.8Zr0.2O2/基底整体催化剂

采用浸渍法制备了Pd/Ce0.8Zr0.2O2/基底整体催化剂,应用热重-差示扫描量热、扫描电镜、X射线衍射、氮吸附、拉曼光谱和程序升温还原等技术手段对催化剂进行了表征,考察了不同温度焙烧的整体催化剂的甲苯催化燃烧性能.结果表明,一层均匀紧密的Ce0.8Zr0.2O2涂层很好地分散在基底表面上,该涂层具有良好的抗振荡性和较高的粘结强度.400℃焙烧的Pd/Ce0.8Zr0.2O2/基底整体催化剂的催化活性最高,甲苯转化率达97%以上的最低反应温度为210℃.此外,Pd/Ce0.8Zr0.2O2/基底整体催化剂具有良好的热稳定性,这可能是因为CeO2-ZrO2固溶体的形成和高温下PdO的稳定存在.     

Lie-Yamaguti着色代数的导子与形变

In this paper,we introduce the representation and cohomology theory of Lie-Yamaguti color algebras.Furthermore,we introduce the notions of generalized derivations of Lie-Yamaguti color algebras and present some properties.Finally,we study linear deformations of LieYamaguti color algebras,and introduce the notion of a Nijenhuis operator on a Lie-Yamaguti color algebra,which can generate a trivial deformation.     

快速生长KH2PO4晶体的缺陷和{100}生长表面形貌研究（英文）

利用原子力显微镜和光学显微镜观测了快速生长KH2PO4晶体的表面形貌。发现在较高生长温度下的{100}生长表面容易出现二维成核生长机制,在本文的实验条件下,{100}生长表面上的宏观台阶平均高度为2.34nm,而宏观台阶平台宽度的尺寸各不相同。在{100}生长表面上观察到了由杂质阻碍作用引起的台阶聚并和台阶弯曲,并讨论了杂质和生长台阶之间的相互作用机理。利用同步辐射白光形貌术分析了快速生长KDP晶体内部的位错缺陷。     

高效毛细管电泳法测定石杉碱甲片中石杉碱甲含量

提出了毛细管电泳法分离测定石杉碱甲片中石杉碱甲含量的方法。以pH为4.6的乙酸盐溶液为电解质溶液,运行电压13kV,于波长310nm处进行紫外检测。石杉碱甲的质量浓度在5.0～60mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系。采用该方法对石杉碱甲片样品中石杉碱甲的浓度进行了测定,所得加标回收率在97.8%～98.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.53%～0.85%之间。     

基于Nafion膜的柱层析纯化过程的电化学在线检测器

电化学检测一般需加入电解质以降低溶液电阻,为解决天然药在层析纯化检测中无支持电解质的问题,研制了一种以液体石蜡石墨为工作电极的电化学在线检测器,利用了Nafion N-324膜固体酸的性质,在不额外添加电解质的情况下,直接获得了杨梅素80％乙醇溶液(V/V)的循环伏安图.在恒电位0.53 V下,实现了对层析液中有效物质的电化学在线检测.在2×10-5～1×10-2 mol/L范围内,峰面积(A)与杨梅素浓度(C)存在线性关系.线性方程为A=2.7227C+0.4341.r=0.9976.在恒电位0.62 V无支持电解质的80％乙醇溶液中,对30％竹叶黄酮粗提品纯化过程的在线检测,获得了时间-电流信号的流出曲线,可用于实际样品分析.