傅克烷基化反应在超高交联聚合物中的应用

超高交联聚合物主要是通过傅克烷基化反应来制备的,具有合成简单、多孔、无毒、结构稳定、质轻等特点。本文介绍了傅克烷基化反应的条件和机理,展示了超高交联聚合物的合成方法及这些材料在气体储存/分离、水处理、催化、传感等领域中的应用,并对傅克烷基化反应与超高交联聚合物的进一步结合做出了展望。     

锡负载量对PtSn/Al2O3催化丙烷脱氢性能的影响

采用羰基合成-浸渍法制备了不同Pt/Sn摩尔比(3:1, 1:1, 1:2和1:3)的PtSn/Al₂O₃催化剂, 利用N₂吸附-脱附实验、 X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)、 吡啶吸附红外光谱(Py-IR)和热重-差热分析(TG-DTA)等手段对其进行了表征, 研究了Sn负载量对PtSn/Al₂O₃的结构性质及催化丙烷脱氢性能的影响. 结果表明, 制备的PtSn/Al₂O₃具有较高的丙烯选择性和稳定性. 当Pt/Sn摩尔比为3:1和1:1时, 铂和锡在催化剂上主要以Pt₃Sn和PtSn合金形式存在, 合金的形成明显改善了催化剂的脱氢性能, 可抑制金属颗粒的高温烧结; 当Pt/Sn摩尔比为1:2和1:3时, 铂主要以金属形式存在. 随着Sn负载量的增加, 催化剂上L酸性位逐渐减少, 丙烷转化率降低, 丙烯选择性增加, 同时促使反应积炭从金属表面向载体迁移, 改善了催化剂的稳定性.     

Ni-Cu双金属催化剂上乙醇水蒸气重整制氢研究—制备方法对催化性能的影响

我们采用分步浸渍法和共浸渍法制备了一系列的Ni-Cu/mSiO₂催化剂.运用XRD、N₂吸附-脱附、H₂-TPR、SEM、TG-DTG等表征手段对催化剂反应前后的物理化学性质进行分析,催化剂对乙醇水蒸气重整（ESR）反应的催化性能通过常压固定床反应器进行评价.结果表明：催化剂的催化性能与载体上的活性组分分散有关,而活性金属的分散性与制备方法有关.共浸渍法制备的催化剂Ni₁₄-Cu/mSiO₂活性组分分散度较高,抗积碳能力与稳定性更好.在质量空速为2.7 h^-1,水醇摩尔比为9,反应温度为550℃的条件下进行稳定性测试,催化剂Ni₁₄-Cu/mSiO₂测试25 h没有出现失活现象,乙醇转化率保持在100%,H₂的选择性保持在70%以上,反应后的积碳含量仅为5.52%.     

ZrO2球的准气相反应合成

提出了一种工艺简单、成本低廉的准气相反应合成ZrO2球的新方法．通过对产物的SEM观测表明：该方法制备的ZrO2粒子为较好的球形,球表面光滑;其平均粒径1．71μm,标准偏差0．49um;球有三种结构：均匀敛密结构、核心疏松外层致密结构和空心结构;经600℃煅烧后,XRD分析确定ZrO2球的相组成主要为立方相．     

层状MAgTeS3 (M＝K, Rb)的溶剂热合成与表征

以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS₃ (1)和RbAgTeS₃ (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: M_r＝370.75, P2₁/c, a＝0.73639(6) nm, b＝1.06468(8) nm, c＝0.85203(6) nm, β＝106.4640(10)°, V＝0.64062(8) nm³, Z＝4, R(F)＝4.44%, wR(F²)＝11.66%. 2的结晶学数据: M_r＝417.12, P2₁/c, a＝0.75531(12) nm, b＝1.07076(7) nm, c＝0.8583(2) nm, β＝106.497(6)°, V＝0.66558(19) nm³, Z＝4, R(F)＝6.00%, wR(F²)＝15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性.     

呋喃-乙酸分子间相互作用的量子化学研究

用密度泛函理论B3LYP方法选取6-311＋＋G(d,p)基组对呋喃-乙酸复合物进行了量子化学计算研究, 通过在相同水平下的频率振动分析发现了该势能面上6个极小值点, 其最稳定构型对应一强O…H—O型氢键, 其结合能在消除基组重叠误差后为－20.87 kJ•mol^－1. 通过自然键轨道(NBO)分析, 研究了电荷转移及轨道相互作用. 通过自洽反应场(SCRF)理论中的Onsager 溶剂模型在介电常数分别为1.0, 2.247, 4.9, 7.58, 10.36, 20.7, 32.63, 38.2, 46.7, 78.39的不同溶剂环境下重新优化呋喃与乙酸势能面上最稳定构型A, 研究了溶剂对呋喃-乙酸复合物几何构型、电荷分布、偶极矩以及结合能的影响. 发现溶剂化作用增大了呋喃与乙酸分子间的结合能, 导致O…H距离减小, H—O振动频率红移. 当溶液介电常数在1.0～32.63范围时, 溶剂效应十分显著, 当介电常数大于32.63后, 溶剂化作用几乎达到了极限.     

傅立叶变换离子回旋共振质谱进展

综述了傅立叶变换离子回旋共振质谱（ＦＴＩＣＲＭＳ）仪器特点和各种新技术。主要对紫外光解离技术、红外多光子解离技术、表面诱导解离、黑体红外辐射离、电子捕获解离等离子解离新方法进行了介绍。此外,应用多次激发碰撞活化技术、超低能量激发技术、持续偏共振激发、存储波形逆傅立叶变换技术等离子再测量技术能提高源内离子碰撞诱导解离效率,更好的实现ＭＳ＾n的产技术。文章最后阐述了ＦＴＭＳ在生物分析及气相分子离子反应     

金溶液pH值及浸泡处理对Au/Al2O3催化剂上CO氧化反应活性的影响

 采用阴离子浸渍法制备了Au/Al2O3催化剂,考察了溶液pH值及浸泡处理对催化剂上CO氧化反应的影响. 结果表明,催化剂的活性随着浸渍液氯金酸溶液pH值的升高而升高. 对于经300 ℃下H2还原处理的Au/Al2O3催化剂,无论用水浸泡还是用氨水浸泡,室温下CO转化率均可达到100%, 且催化剂具有良好的稳定性. 用氨水浸泡的催化剂经氧化处理后依然保持高活性,但用水浸泡的催化剂活性大幅度下降. XPS结果表明,用氨水浸泡的Au/Al2O3催化剂表面含有Al, O, C, N, Na和Au原子,但没有Cl原子存在. 这说明用氨水浸泡催化剂可有效除去Cl-离子而提高其催化活性.     

Preparation and Application Ion-Selective Electrode of Lomefloxacin

Lomefloxacin is an antibacterial agent of the 4-quinolone group with a broad spectrum of activity against Gram-positive and Gram-negative bacteria and has been widely used in clinical therapy⑴.Many methods have been used to determine Lomefloxacin, including UV-V1S, HPLC,fluorimetry. The aim of this paper is to report the preparation and the performance characteristics of lomefloxacin PVC coated carbon rod electrode.     

Cobimetinib 消旋体的合成

以3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料,经Cbz保护和氧化反应制得1 苄氧羰基氮杂环丁烷-3-酮(3); 3与N-亚硝基哌啶发生亲核反应后与2,3-二氟-(2-氟-4-碘氨基）苯甲酸发生缩合反应,最后经氯化氢脱亚硝基和碱化合成了Cobimetinib消旋体,其结构经¹H NMR和HR-MS（ESI）确证。