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981.
Summary A method is described for the microdetermination of oxygen in fluorinated organic compounds. The unknown material is pyrolyzed together with18O-containing succinic acid, in a sealed, evacuated, specially-purified copper tube. After equilibration at 850°C, the tube is punctured and the pyrolysis gases are admitted to a mass spectrometer. Comparison of the m/e-46/44 ratio (C16O18O/C16O16O) to the ratio obtained from similar pyrolysis of the oxygen-18 compound only, provides a means of calculating the oxygen content of the unknown.The copper tubes are made from ordinary, rigid, 1/4 o. d. tubing, which is purified by reduction in hydrogen and heating under vacuum. They are sealed by induction welding.The procedure has been used successfully for a variety of fluorinated compounds including several metal salts of fluorinated acids.
Zusammenfassung Eine Methode für die Mikrobestimmung von Sauerstoff in fluorhaltigen organischen Verbindungen wurde beschrieben. Das Untersuchungsmaterial wird mit18O-markierter Bernsteinsäure in einem evakuierten, verschlossenen, besonders gereinigten Kupferrohr pyrolysiert. Nach Gleichgewichtsemstellung bei 850° C wird dieses Rohr punktiert und die Pyrolysegase in ein Massenspektrometer geleitet. Der Vergleich des m/e-46/44-Verhältnisses (C16O18O/ C16O2) mit dem nach Pyrolyse der18O-markierten Verbindung allein bietet die Möglichkeit, den Sauerstoffgehalt der Probe zu berechnen.Die Kupferrohre werden aus gewöhnlichem, hartem Rohrmaterial mit 1/4 Zoll äußerem Durchmesser hergestellt, mit Wasserstoff reduziert, im Vakuum erhitzt und schließlich durch Induktion verschweißt.Das Verfahren wurde erfolgreich zur Analyse verschiedener fluorhaltiger Verbindungen einschließlich Metallsalzen fluorhaltiger Säuren verwendet.相似文献
982.
Ursula Baumann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1964,202(2):155
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983.
Ursula Baumann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1964,206(6):449-450
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984.
Ursula Baumann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,207(4):319
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985.
Ursula Baumann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1965,214(6):454
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986.
Ursula Baumann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1964,204(4):317
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987.
U. Baumann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1967,227(1):64
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988.
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Ursula Baumann 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,180(5):396
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