Y2O2S∶Er3+，Yb3+的制备及Er3+离子在晶场中的能级分裂

采用沉淀法制备前驱体,通过不同温度合成了上转换发光材料Y2O2S∶Er3+,Yb3+,运用XRD,SEM和上转换发射光谱对其进行表征。结果表明,所合成的Y2O2S∶Er3+Yb3+属于六方晶系晶体,随着合成温度的升高,产物的粒径不断增大,上转换发射光强度逐渐增加。研究Y2O2S∶Er3+Yb3+的上转换发光过程,红光发射和绿光发射分别源于Er3+离子的4F9/2→4I15/2以及2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2能级跃迁。利用群论计算了晶场中Er3+离子的能级分裂数目。     

(R)-α-烷基糠胺的立体控制合成

本文以2-羟基蒎烷-3-酮(1)为手性助剂, 经手性酮亚胺(3)的不对称烷基化反应, 立体控制合成了(R)-α-烷基糠胺(5)。反应的对映体过量值经手性毛细管柱色谱测定为91.4→98%。     

猪血浆中33种类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了猪血浆中雌激素、雄激素、皮质激素、孕激素以及部分违禁添加激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡进行提取,采用Xselect-C18和Extend-C18(3.5μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行目标物分离,外标法定量。结果表明,33种类固醇激素在其线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度下的加标回收率为50.9%~119.5%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,定量下限(LOQ)为0.05~40.00 ng/mL。采用所建立方法对北京某大型养猪场所采样品进行检测,共有10种激素被测出。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足对猪血浆中类固醇激素的检测和验证要求。     

新型咪唑啉化合物在H_2S/CO_2共存条件下对Q235钢的缓蚀性能

合成了一种新型咪唑啉化合物1-(2-氨基-硫脲乙基)-2-十五烷基-咪唑啉(IM-S),并通过失重法、电化学方法及扫描电镜等研究了IM-S在H2S/CO2共存条件下对Q235钢的缓蚀性能,探讨了其在Q235钢表面的吸附行为.结果显示,IM-S具有较好的抗H2S、CO2腐蚀能力,能同时抑制碳钢腐蚀的阴、阳极反应过程,最高缓蚀效率可达92.74%.缓蚀剂在Q235钢表面呈单分子层吸附,属于以化学吸附为主的混合吸附.最后采用量子化学方法对IM-S的缓蚀机理做了进一步分析.     

3D α-Fe_2O_3/掺氮石墨烯/碳纳米管复合材料及其储锂性能

针对α-Fe2O3负极在充放电过程中存在的体积膨胀及首次库伦效率低等主要问题,本文采用简单的水热法制备出具有三维多孔结构的α-Fe2O3/掺氮石墨烯(N-GNS)/碳纳米管(CNTs)复合材料。XRD,SEM,TEM及XPS等测试结果表明碳纳米管成功插入到掺氮石墨烯片层间,暴露N-GNS表面的晶格缺陷,为α-Fe2O3晶体生长提供了大量成核位点。粒径大小为30~70 nm的α-Fe2O3颗粒均匀锚定于N-GNS/CNTs三维复合碳载体内进行高效储锂反应。电化学测试结果显示,这种三维复合结构有效改善了α-Fe2O3/GNS负极的电化学性能。     

N-烷基化手性氨基醇配体的合成

本实验制备了不同构型的两种N-单烷基和N-双烷基的新的手性氨醇配体。     

几种应变检测的光力学测试方法及其比较

应变测量技术在工程应用中有重要意义.一是它可以直接用来获得应力场,可以用来评价材料的安全性和可靠性;二是应变梯度很大的部位往往又是材料破坏的起始点,所以应变测量又可以用于进行材料的无损检测.当前几种光力学方法受到了重视,即云纹干涉法、电子剪切散斑干涉法和数字相关散斑法,对上述方法的原理、光路设计、特点作了介绍,以便这些传统方法的进一步推广,文中还特别介绍了一种作者近来在国内率先开展的微压痕应变花法.这一方法可以方便用于金属等材料上,可以较精确定量研究测试物体的应变而且对刚体位移不敏感,应用起来更加直接和方便,更有推广和应用前景.本文有利于针对研究对象的特点,选用更加合适的应变测量方法.     

简并四波混频中的能级交叉效应

我们用微扰方法计算了近简并准二能级系统的三阶非线性极化率x⁽³⁾(-ω;ω,ω,-ω)。研究了简并四波混频的能级交叉效应,并与共振荧光的能级交叉效应比较。指出简并四波混频的能级交叉效应可用来测量上能级及下能级的弛豫速率。 关键词：     

Synthesis of Highly Sensitive Fluorescent Probe Based on Tetrasubstituted Imidazole and Its Application for Selective Detection of Ag+ Ion in Aqueous Media

A small molecule fluorescent probe, 4-[2-(4-chlorophenyl)-4,5-diphenyl-1H-imidazol-1-yl]aniline(L) for detecting Ag⁺ ion was gently synthesized via one-pot multi-component reaction catalyzed by H₃[PW₁₂O₄₀] under solvent-free microwave irradiation. When the concentration of Ag⁺ ion changed from 0 to 8.0×10⁻⁶ mol/L in the solution of H₂O/CH₃OH(19:1, volume ratio), the fluorescence emission spectrum was blue-shifted and accompanied by a gradual increase in fluorescence intensity with a low detection limit of 3.0×10⁻¹¹ mol/L. Moreover, UV-Vis absorption titration experiment demonstrated a 1:1 stoichiometric ratio and an association constant of (9.95±0.44)×10⁵ L/mol between probe L and Ag⁺ ion, and thus their complexation mechanism was also proposed and verified. More importantly, this fluorescent probe was remarkably specific for Ag⁺ ion under the interference of other metal ions and exhibited a wide pH application range of 4.0-8.0. Additionally, preliminary application of this probe was also carried out and satisfactory results were shown.     

羊红膻中微量元素含量的测定

采用高分辨全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪测定了羊红膻(Pimpinella thellungianaWolff)药材地上与地下不同部位中含Cu、K、Na、Fe、Se、Mg、As、Ca、Cd、Cr、Mn、Ni、P、Pb和Zn等15种微量元素含量,并进行了比较。结果表明,重金属As和Pb几乎检测不到,K含量均高;同时也为羊红膻药理作用及临床用药提供科学依据。