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31.
Alkenoyl and functionalized alkanoyl dodecanoyl peroxides are prepared in 70 to 97 % yield and photolyzed at ?78° C. Thereby 4- to 10-alkenoyl and 4-alkanoyl peroxides afford good yields (56 – 68 %) of unsymmetrical coupling products. Similarly α- to σ-haloalkanoyl, cholanoyl or 3- and 4-carboxyalkanoyl peroxides can be coupled (40 – 70 %). The α-chiral diacyl peroxide ls undergoes the photochemical coupling reaction with 80 % retention of its configuration. The photolysis of diacyl peroxides at ?78° C proves to be a favorable supplement of the Kolbe-electrolysis in cases, where the electrolysis fails or produces low yields. 相似文献
32.
A procedure for optimization of molecular geometries is presented, combining ab initio calculations with vibrational molecular data from spectroscopy or empirical force fields. Theoretical cartesian forces are transformed to vibrational normal coordinate forces from which geometry increments are calculated. Test results indicate that the method saves considerable effort compared to other optimization schemes. 相似文献
33.
Stefan Meyer 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1916,37(6):305-334
Zusammenfassung Es wurde mit Hilfe des schon früher beschriebenen Quarzapparates Thoriumbromid aus reinem Thoroxyd dargestellt, das nach zwei verschiedenen Methoden gereinigt war und auf Grund spektroskopischer Untersuchung als absolut rein und frei von seltenen Erden angesehen werden mu\te.Das geschmolzene Thorbromid wurde nach zwei Methoden analysiert und dabei die beiden VerhÄltnisse ThBr44 Ag und ThBr44 AgBr bestimmt.Zwei unabhÄngige Serien von 12, respektive 15 Analysen gaben die folgenden Resultate:Serie I. 54·45867g Thorbromid verbrauchten 42·58666g Silber und gaben 74·13448g Silberbromid, entsprechend einem Atomgewicht des Thoriums Th=232·15±0·016.Serie II. 74·30630g Thorbromid verbrauchten 58·11096g Silber und gaben 101·15848g Silberbromid, woraus sich das Atomgewicht Th=232·12±0·014 berechnet.Als Mittel dieser beiden Werte ergibt sich Th=232·135.Da aber die Analysenserie aus den oben besprochenen, uns triftig erscheinenden Gründen als die zuverlÄssigere angesehen werden mu\, glauben wir, da\ der aus ihr resultierende WertTh=232·12 als das derzeit wahrscheinlichste Atomgewicht des Thoriums anzusehen ist, wenn Ag=107·880 angenommen wird. Aus dem in 27 Bestimmungen gefundenen VerhÄltnis von angewandtem Silber zu gefundenem Silberbromid, AgAgBr= 0·574453, ergibt sich dann das Atomgewicht des Broms zu Br=79·916 in vollster übereinstimmung mit der von Baxter seinerzeit gefundenen Zahl. 相似文献
34.
H. Schäfer 《Mikrochimica acta》1978,70(3-4):321-325
Zusammenfassung Eine quantitative Bestimmungsmethode für Mikromengen Eisen und Nickel sowie Kupfer und Nickel, wie sie in Legierungen, Oxidgemischen und galvanischen Bädern vorkommen, wurde beschrieben. Die Metalle werden komplexometrisch mit ÄDTA und Kupferstandardlösung unter Verwendung einer kupferionensensitiven Elektrode und potentiometrischer Äquivalenzpunktindikation bestimmt. Eisen bzw. Kupfer werden direkt mit ÄDTA titriert, das Nickel dann in der gleichen Lösung durch Rücktitration des überschüssigen ÄDTA mit Kupferstandardlösung bestimmt.Die relativen Standardabweichungen der Bestimmungen liegen für Eisen bei ±(0,6 bis 1,2)%, für Kupfer bei ±(0,4 bis 0,8)% und für Nickel bei ±(0,6 bis 1,2)% jeweils für den Bereich von 800g bis 25g Metall. Unter den gewählten Bedingungen lassen sich mit dem Verfahren noch 25g Eisen, Kupfer bzw. Nickel bestimmen.
Complexometric sequential titrations of iron and nickel as well as copper and nickel in theg range
Summary A quantitative assay method was described for microamounts of iron and nickel such as occur in alloys, oxide mixtures and galvanic baths. The metals were determined complexometrically with EDTA and standard copper solution using an electrode sensitive to copper ions and potentiometric indication of the equivalence point. Iron and copper were titrated directly with EDTA, and nickel then determined in the same solution by back-titration of the excess EDTA with standard copper solution.The relative standard deviations of the assays are ±(0.6–1.2)% for iron, at ±(0.4–0.8)% for copper, and at ±(0.6–12.2)% for nickel for the range from 800–25g metal respectively. Under the conditions chosen, 25g of iron, copper or nickel can be determined using the procedure.相似文献
35.
36.
37.
38.
Prof. Dr. Stefan Smoliński Janusz Jamrozik Maria Jamrozik 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1977,108(5):1145-1151
We have obtained four new bispirane systems in which both spiroatoms are vicinal atoms in cyclopropane or cyclobutane rings and in which the heterocyclic component has the basic structure of 1,4-dioxep-2-ene. We have shown that from two possibilities (bispiran, propellan) the general reaction leads only to a bispiran system. To the bispiran2 exhibiting the highest hyperchromism we ascribed the bispirocoplanar conformation (Fig. 1).
Mit 3 Abbildungen 相似文献
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39.
A. Golloch Stefan Heidbreder Christoph Lühr 《Analytical and bioanalytical chemistry》1998,361(6-7):545-546
Imitations of amber have been prepared since a long time, but the number of imitations is increasing since modern polymers are available. At present, many imitations are based on a few synthetic polymers and even experts have some problems in distinguishing between real and falsed amber without destruction of the material. IR-Spectroscopy or pyrolysis combined with gas chromatography/mass spectrometry are very efficient methods in identifying amber and imitations but these methods need a sample preparation. By means of near infrared reflection spectroscopy it is possible to identify amber and imitations without any sample preparation in a short time. Optimization of the method and the application are discussed. 相似文献
40.
While the basic fermented (sour) milk products, such as yogurt and kefir can be produced only in live flora version, the post
heat-treatment is preferred in their flavored variations to increase the storage time. Casein being in sour coagulum precipitates
during heat-treatment; therefore protective colloids surrounding the protein should be used to prevent it. Protective colloids
are plant extracts, the most known of them are pectin and amylopectin. Basic requirement of protective colloid effect is the
lower swelling temperature of hydrocolloid than the temperature of precipitation of sour coagulum. In this work we have examined
the precipitation of sour coagulum as a function of the type of lactic acid bacteria cultures applied during fermentation
as well as the swelling of heat protective plant hydrocolloids as a function of the composition (mainly of sugar content)
of medium. To investigate the precipitation of fermented coagulum skimmed milk was fermented with mesophilic butter culture,
thermophilic yogurt culture as well as with exopolysaccharide (EPS)-producing Prebiolact-2 culture. Precipitation was indicated
in the increase of great extent of viscosity. Amylopectin was dispersed into aqueous solution of pH 4.5, the saccharose concentration
of which was changed during the investigation of the swelling of heat protective hydrocolloids. A definite exothermic peak
was assigned to the swelling of hydrocolloids during the DSC experiments. We could conclude that the precipitation temperature
was increasing in the mesophilic-thermophilic-EPS producing microbes line, i.e. the heat stability and swelling temperature
of hydrocolloids depend on the saccharose content of aqueous medium and they increase with rising the concentration of saccharose. 相似文献