新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TTZAPN)分光光度法测定Cu     

Synthesis and Spectrophotometric Studies of 2-(5-Carboxy-1,3,4-triazolylazo)-5-diethylamino Aniline

In search for new sensitive and selective organic reagents, triazolylazo and imidazolylazo compounds have not been studied until we reported the synthesis and spectrophotometric studies of some reagents in things like that1-2. In this paper, 2-(5-carboxy-1,3,4-triazolylazo)-5-diethylamino aniline (CTZAN) was prepared with the structure as:ExperimentalTo a solution of 3.8 g (0.165 mol) metallic sodium in 30 ml of absolute ethanol, 2-amino-5-carboxy-1,3,4-triazolyl 6.4g (0.050 mol) in 100 ml o…     

配合物的配位基团性质对CoMo/γ-Al_2O_3催化剂加氢脱硫性能的影响

选择四种不同配位基团的双齿配位分子乙二胺(EN)、乙醇胺(EA)、乙二醇(EG)和丙二酸(MA)对CoMo/γ-Al_2O_3催化剂改性,比较了它们对二苯并噻吩HDS性能的影响。结果表明,其活性顺序为CoMo(EN)CoMo(EA)CoMo(EG)≈CoMo(MA)CoMo,反应以直接脱硫路径为主,随反应温度升高,加氢路径的占比增加,加入配合物后可以促进加氢路径脱硫,CoMo(EN)催化剂具有最高的加氢活性。采用UV-vis、EA、XPS和HRTEM等手段对催化剂进行表征,结果表明,-NH_2与Co~(2+)有强络合作用,-COOH主要是静电作用,而-OH与钴离子没有相互作用。配位基团和Co~(2+)的相互作用,与HDS活性直接相关。配合物与Co~(2+)的结合可以有效生成Co-Mo-S活性相,且配合物碳化减弱载体与活性相的相互作用,有利于生成有更高本征活性的II型活性相。     

氢水平衡法制备二氧化钒薄膜及XPS能谱分析

采用溶胶－凝胶法，结合氢水平衡还原处理得到了二氧化钒薄膜，对薄膜的XPS能谱分析及对反应体系的热力学分析表明，氢水 平衡还原处理是制备二氧化钒薄膜的一种可行方法。     

微量吸附量热研究CuO/γ-Al2O3催化剂的表面酸碱性质

The γ-Al₂O₃ supported CuO samples were studied. XRD results showed that the loading and calcination temperature affected the surface structure. For example， CuO crystallite appeared at the CuO loading of 7% (about 0.82mmol/100m²) on the support. Both CuO crystallite and CuAl₂O₄ spinel were present when the CuO/γ-Al₂O₃ sample was calcined at the same temperature (400℃). Microcalorimetric adsorption of CO₂ and NH₃ revealed that the strength of both the acidity and basicity decreased with the increase of CuO loading for the CuO/γ-Al₂O₃ sample. The increase of calcination temperature further decreased the basicity while the acidity was not affected.     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量

提出了气相色谱-质谱法测定有机建筑粘合剂中3种苯胺类化合物含量的方法。样品中3种苯胺类化合物用乙醇超声提取,离心分离后,所得提取液过0.22μm有机滤膜,滤液供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种苯胺类化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~0.6mg·kg-1之间。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在91.1%~97.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.0%之间。     

Bi_(4-x)Eu_xTi_(3-y)M_yO_(12)(M=Fe,Co,Ni)纳米颗粒的制备及光学和磁学性能

三层结构的Aurivillius相的Bi_(4-x)Eu_xTi_(3-y)M_yO_(12)(x=0~0.6;M=Fe/Co/Ni,y=0.01,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)纳米颗粒,是通过共沉淀法和后续的高温煅烧处理所制备的。利用XRD,SEM,PL,Raman,PPMS等方法对样品进行表征,研究了不同掺杂浓度下的产物的物相、形貌和性能等。实验结果表明,通过掺杂,发现纳米颗粒的粒径变小,形貌更均一,分散性也更好。通过对掺杂离子浓度的优化,发现Eu~(3+)离子的掺杂浓度为x=0.4时,发光强度是最强的。此外,对Ti位进行了磁性离子(Fe~(3+),Co~(3+)和Ni~(2+))的掺杂,实验结果发现随着掺杂的磁性离子浓度的减少,发光强度是逐渐增强,而且产物具有很好的铁磁性。     

大孔聚丙烯醛-呋喃-2-硫代酰腙螯合树脂的合成及其性能的初步研究

合成了一新型高分子骨架，大孔内烯醛－苯乙烯－二乙烯苯三元共聚物树脂骨架，通过其含有的活泼醛基与呋喃－2－硫代酰肼螯合剂进行高分子反应，制备了一种含氮、硫配位原子的螯合树脂，聚丙烯醛－呋喃－2－硫代酰腙。对其与贵金属离子的吸附性能进行了初步研究，结果表明，该树脂对金、钯及铂具有选择性吸附作用，吸附容量分别为1.20mmol/g干树脂，0.37mmol/g干树脂及0.28mmol/g干树脂。     

3-N-乙酰基-2-芳基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成与表征

以自制的苯甲酰腙与乙酸酐环合,高收率地合成了3-N-乙酰基-2-芳基-5-苯基-1,3,4-噁唑啉类化合物。其结构经^1H NMR,IR,MS和元素分析表征,并对其质谱碎片裂解途径进行了探讨。