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991.
本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-(4’-硝基-2‘-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮(MPNCPATTN)的合成。通过元素分析、红外光谱,核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5.6时,它与铜(Ⅱ)形成稳定的荧光络合物,在λex/λem=308nm/403nm处产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6.28×10-9~9.44×10-7mo1/L范围内呈线性关系,检测限为0.399μg/L的铜(Ⅱ)。测定了人发中的痕量铜,结果满意。 相似文献
992.
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998.
木糖腺苷类似物的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
糖部分修饰的核苷类似物,作为有效的抗肿瘤及抗病毒药物,受到广泛的注意。但木糖系列则研究得较少。据报道木糖苷也显示抗肿瘤活性,木糖腺苷虽呈一定的抗肿瘤活性,但毒性较大。为了进一步研究木糖苷类似物的药理作用,我们合成了一系列8-取代的β-D-呋喃型木糖基腺嘌呤。 相似文献
999.
三正辛胺修饰电极伏安测定痕量金的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用化学修饰电极伏安测定痕量金,Kalcher K等曾采用阴离子交换剂碳糊修饰电极及打萨宗碳糊修饰电极检测100~300μg/L的金。本文采用三正辛胺(TOA)修饰玻碳电极,在1.5 mol/L介质中,Au(Ⅲ)在+0.16 V(vs SCE)处有一灵敏的不可逆还原峰。检出限为0.1μg/L。灵敏度比文献方法高千倍。Au(Ⅲ)浓度在5×10~(-7)~5×10~(-9)mol/L范围内峰高与浓度 相似文献
1000.
Novel HPLC methods were developed for the analytical and semipreparative resolution of new antidepressant drug mirtazapine enantiomers. At analytical scale, the separation of the mirtazapine enantiomers was investigated using both cellulose and amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) (CDMPC and ADMPC) chiral stationary phases under normal-phases and polar organic modes. Good baseline enantioseparation was achieved using cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phases under both normal-phases and polar organic modes. Furthermore, the elution order of mirtazapine enantiomic pairs was found reversed by changing the stationary phase from the amylose-based ADMPC–CSPs to its cellulose-based counterpart, CDMPC–CSPs. The validation of the analytical methods including linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), recovery and precision, together with the semipreparative resolution of mirtazapine racemate were carried out using cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phases and methanol as mobile phase without any basic additives under polar organic mode. At analytical scale, the elution times of both enantiomers were less than 6 min at normal temperature and 1.0 ml/min, with the separation factor () 1.99 and the resolution factor (Rs) 3.56. Then, the analytical methods were scaled up to semipreparative loading to obtain small quantities of both mirtazapine enantiomers. At semipreparative scale, about 16 mg/h enantiomers could be isolated and elution times of both enantiomers were less than 10 min at 2.0 ml/min. To increase the throughput, the technique of boxcar injections was used. One enantiomer ((−)-(R)-mirtazapine) was isolated with purity of >99.9% e.e. and >98.0% yield and another ((+)-(S)-mirtazapine) was isolated with purity of >97.0% e.e. and >99.0% yield. In addition, optical rotation and circular dichroism (CD) spectroscopy of both mirtazapine enantiomers isolated were also investigated. 相似文献