Synthesis and Crystal Structure of 1D Coordination Polymer of N,N''''-Bis(3-pyridylmethyl)-1,4-benzenedicarboxamide and Cobalt(II) Nitrate

IntroductionTheresearchonarchitectureofcoordinationpoly-mershasbeenmushroomingrecentlyfortheirinterest-ingstructuralpropertiesandpotentialapplicationstomagnetism,NLOmaterial,electricalconductivity,ionexchange,etc.1-5Coordinationpolymerisafamilywhichiscomposedof1Dchains,2Dsheets,and3Dframeworkofbuildingblocksconnectedviametal-ligandcoordination.Hydrogenbondingand-stack-inginteractionareoftenfurtherutilizedtogeneratethosecoordinationpolymersintomultidimensionalsu-pramolecularnetworks.6-11Inth…     

高钙镁铅锌矿中锌的交流示波极谱滴定

本文阐述了用交流示波极谱滴定法测定高钙镁铅锌矿中的锌。在NH_4Cl—NH_3H_2O(pH=10)支持电解质中采用微银汞膜电极进行实验。分别用NH_4F和铜试剂掩蔽钙、镁、铜、铅、镉及其它竽金属元素。铁和铝不干扰测定。用EDTA滴定锌获得令人满意的结果,对两种矿样分析,准标偏差为0.05%和0.07%。该法快速准确,适用于测定高钙镁的铅锌矿中锌。     

激光处理样品的辉光放电发射光谱表面逐层分析

应用辉光放电发射光谱(GD-OES)对经过激光处理的材料进行了表面逐层分析,深度达371μm,得到了所有5种合金元素Fe、Cr、Ni、B和Si的含量随深度变化的分布曲线。     

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚盐酸盐的晶体结构

用SYNTEXP3/R3四圆衍射仪收集4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚盐酸盐晶体的三维衍射数据。晶体属P2₁/c空间群,a=11.339Å,b=6.835Å,c=18.170Å,β=102.76°,Z=4。利用Patterson法及直接法测定了晶体结构。经位置坐标参数,各向异性温度因子及比例因子块矩阵最小二乘修正后,最后的R值为0.055。晶体结构分析结果表明:4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的分子内所有非氢原子共面并形成大的共轭体系。氯离子及二个结晶水与分子中的N,O形成氢键,起到桥联分子的作用。     

头孢唑啉钠的荷移分光光度法测定

研究了头孢唑啉钠与７，７，８，８－四氰基对二次甲基苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移（ＣＴ）反应，确立了荷移反应的最佳条件。结果表明：在丙酮－甲醇介质中，两者于３０℃水浴中恒温３０ｍｉｎ即可形成１∶２的络合物，在其最大吸收波长７４３ｎｍ处表观摩尔吸光系数ε＝１７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，在０～２４ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律线性关系。方法的相对标准偏差小于３％（ｎ＝１０）。对形成ＣＴ络合物的机理进行了探讨。并应用拟定的方法对样品注射用头孢唑啉钠进行了含量测定，结果与标准方法一致，回收率符合要求     

Two Phaeophytin Type Analogues from Marine Sponge Dysidea sp.

A new compound named 13b (S)-hydroxy-17c-ethoxypheaophorbide a (2) together with a known compound 17c-ethoxypheaophorbide a (1) were isolated from marine sponge Dysidea spcollected in South China sea. The structures were elucidated by spectroscopic analysis as well as comparison with those reported in literatures.     

范性形变过程中氢释放的二次离子质谱研究

利用LT-1A型离子探针研究了工程上广泛应用的结构材料马氏体时效钢范性形变过程中氢释放行为。结果表明,在弹性形变阶段,氢释放速率随着应力的增加而增大;在范性形变开始不久,在屈服点附近氢释放速率达到最大值,后随应变量的增加而减小。范性变形后钢中氢的表观扩散系数为10~(-13)cm~2/s量级,较未形变的马氏体时效钢中的扩散系数要小3～4个数量级。     

荷移反应及其在分析化学中的应用：（四）双氢氯噻嗪测定方法研究

本文研究了双氢氯噻嗪与四氯苯醌之间的荷移反应.结果表明:在碱性水醇介质中双氢氯噻嗪与四氯苯醌形成1:1络合物,其λ_(max)=335nm,摩尔吸光系数ε=3.65×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),相对标准偏差为1.2％(n=10)。应用拟定的方法测定药物制剂含量与药典方法一致。回收率在95％以上。     

A convenient synthesis of methyl 2-hydroxy-4-oxo-4-(substituted phenyl) butanoates from malic acid

A synthesis of methyl 2-hydroxy-4-oxo-4-(substituted phenyl)butanoates has been accomplished using Friedel-Crafts acylation of substituted benzenes with 2-acetoxybutanoyl chloride.The key feature of this strategy is that various 4-arylbutanoates can be obtained conveniently,which are important intermediates for the synthesis of biologically active compounds including ACE inhibitors.     

区域熔炼NdBaCuO超导体织构的EBSD研究

电子背散射衍射技术(electron backscattered diffraction,EBSD)是一项新型的微区织构分析方法,本文介绍了EBSD技术在REBaCuO(RE=稀土元素,包括Y、Nd等)超导体织构分析上的应用.REBaCuO单位晶胞的伪立方特性导致其菊池花样易被90°误标定,识别低衍射强度的特征菊池带并正确标定菊池花样是减少自动取向误标定的有效方法.本实验利用EBSD技术实现了区域熔炼NdBaCuO超导块材微区织构的自动取向成像分析,揭示了区熔NdBaCuO样品的晶体生长特征.EBSD技术能把晶粒取向与微观结构联系起来,是晶体微区织构分析的强有力工具.