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991.
992.
Ti基电极上光化学沉积Hg用于吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶 总被引:1,自引:0,他引:1
该研究发现采用紫外光照射钛电极表面氧化钛层能够光催化还原Hg2+生成Hg微粒,在Ti基电极上光化学沉积Hg比电化学沉积Hg对磺胺嘧啶具有更强的吸附作用,基于光化学沉积Hg/Ti电极建立了一种吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶的方法.详细考察了溶液pH值、吸附富集时间、溶出起始电位、扫描速率等对测定的影响.结果表明,在pH 2.0 的B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在0.48 V左右处产生1个灵敏的氧化峰,其峰电流与磺胺嘧啶的浓度在1.2×10-8~1×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2),检出限达4.35 nmol/L. 相似文献
993.
分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留 总被引:8,自引:0,他引:8
采用分散液相微萃取与气相色谱-电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹农药残留的新方法.对影响萃取和富集效率的因素进行了优化.萃取条件选定为在10 mL带塞离心试管中加入 5.0 mL葡萄样品溶液,并加入1.0 mL丙酮(分散剂),振荡摇匀后以5000 r/min离心5 min,然后将上层清液转移至另一离心试管中,加10.0 μL氯苯(萃取剂),分散混匀后再以5000 r/min离心5 min,萃取剂氯苯相沉积到试管底部,吸取1.0 μL萃取相直接进样分析.在优化的实验条件下,3种杀菌剂的富集倍数可达788~876倍;检出限在6.0~8.0 μg/kg(S/N=3∶ 1)范围内.以α-六六六为内标,测定3种杀菌剂的线性范围为10~150 μg/kg,线性相关系数在0.9990~0.9995范围内.本方法已成功应用于葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留的测定,平均加标回收率在92.3%~106.1%范围内;相对标准偏差在4.5%~7.2%之间,结果令人满意. 相似文献
994.
高效液相色谱-电喷雾串联质谱法快速测定纺织品中苯氧羧酸类除草剂残留量 总被引:5,自引:2,他引:5
建立了纺织品中7种苯氧羧酸类除草剂的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)快速检测方法.样品经甲酸酸化的丙酮溶液超声提取两次,无需其它净化过程.液相色谱使用C18反相色谱柱,流动相为醋酸铵水溶液和甲醇,在梯度条件下分析.在选择反应检测(SRM)负离子模式下进行质谱信号采集,采用两对同位素离子对进行定性和定量分析.选取3种有代表性的纺织品进行方法检出限(LOD)、定量限(LOQ)、线性、回收率和精密度的验证.方法的LOQ为 0.9~2.4 μg/kg; 回收率为85%~106%; 相对标准偏差为2%~11%.本方法简便、有效、可靠、灵敏,能够满足国际生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)的限量要求,适用于纺织品中苯氧羧酸类除草剂的日常检测及确证. 相似文献
995.
用3, 5-二硝基苯甲酸对仲丁胺进行柱前衍生, 将其衍生物在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分, 并通过二极管阵列紫外检测器对其衍生物进行检测, 建立了一种拆分仲丁胺消旋体、测定仲丁胺光学纯度的新方法. 以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相, 在CHIRALCEL OD-H手性固定相上对仲丁胺衍生物进行了拆分, 并考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响, 获得较好的分析条件, 分离因子大于1.2. 非手性试剂柱前衍生化法测定仲丁胺光学纯度与旋光度方法比较, 结果一致. 方法可用于仲丁胺对映体的质量控制. 相似文献
996.
997.
以1,6-二溴己烷为桥连试剂, 2-(1-羟基萘基)-5,10,15,20-四苯基卟啉及其Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Zn(Ⅱ)配合物为原料, 合成了4个新型β,β-桥连双卟啉. 以1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)为猝灭剂, 测试了双卟啉及其Ni(Ⅱ), Zn(Ⅱ)配合物在光照条件下产生单线态氧的能力, 并研究了4个双卟啉化合物在光照和无光照条件下对pBR322质粒DNA的切割能力(用凝胶电泳)和对金黄色葡萄球菌(ATCC 25923)的光敏抑菌活性. 结果表明, 新型双卟啉光敏剂具有较好光敏活性, 产生的活性氧能有效杀灭金黄色葡萄球菌. 相似文献
998.
聚(3,4-乙撑二氧噻吩)导电织物的制备、结构及其电致变色性能 总被引:5,自引:0,他引:5
本文采用原位聚合法, 以耐酸性好的涤纶为基底, 制得了聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/涤纶复合导电织物[Poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/conducting terylene textile, PEDOT/CTT], 分析了该导电织物的形貌、导电性能及结构, 并对其电致变色性能进行了初步测试. 实验结果表明, 所得到的PEDOT/CTT具有良好的导电性和一定的电致变色性能, 有望在全固态电致变色织物的制备中获得应用. 相似文献
999.
1000.
Xiao Chi Ma Bao Jing Zhang Sha Deng Shan Shan Huang Ke Xin Liu Jing Ming Jia 《中国化学快报》2009,20(3):317-319
A new ent-labdane diterpenoid lactone with a new natural product was isolated from Andrographis paniculata. Their structures were elucidated on the basis of spectral evidences including 2D NMR. 相似文献