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71.
72.
In irradiations of207Pb and208Pb, respectively, with54Cr theα-decay of the isotopes259106,260106, and261106 could be observed for the first time. For260106 a spontaneous fission branch of (50 ?20 +30 )% was observed. The isotopes were identified by genetic relationships of α-decay after separation in-flight with the velocity filter SHIP and implantation into a position-sensitive silicon surface-barrier detector. The measured partial fission halflife of the doubly even isotope260106 of (7.2 ?2.7 +4.8 )ms exceeds the predicted values by at least a factor of 40. This result could be explained by the high shell corrections of the ground state mass, derived from the measured α-decay energies. The experimental results show evidence for an island of purely shell stabilized nuclei in the region of deformed isotopes beyond the actinides.  相似文献   
73.
Pronounced polarization effects have been observed in inelastic collisions of laser state-prepared Na*(3p,M L) with Na+ leading to Na*(3d) for the energy rangeE CM=20–45 eV. Using linearly polarized light the dependence of the inelastic process on the alignment of the electronic charge cloud of the Na*(3p) prior to the collision has been measured. In studies with left and right hand circularly polarized light the angular momentum transferred in the collision process has been determined. The results are compared with similar data for the 3p→3s deexitation process studied previously [6]. The density matrix of the Na*(3p) state has been evaluated with respect to the collisional excitation to Na*(3d). Semiclassical calculations based on the coupled channel impact parameter approximation using pseudopotentials [7] and nonadiabatic rotational coupling elements for the Na 2 * system [12] have been performed. The agreement with the experimental results is good, in particular for the higher collision energies.  相似文献   
74.
Preparation of Ceramic Powders. II. Mg2TiO4, MgTiO3, and MgTi2O5 Formed by Hydrolysis of 2-Ethoxyethylates Solutions of 2-ethoxyethylates of magnesium and titanium in 2-ethoxyethanol submitted to hydrolysis, evaporation and heating of the residue up to 450°C allow to prepare Mg2TiO4, MgTiO3, and MgTi2O5 in an amorphous state with smaller than 1% of volatile components. Highly dispersed powders showing an increased sintering activity are obtained as a result of recrystallization. Mg2TiO4 is formed as inverse spinel phase in a metastable state.  相似文献   
75.
76.
Dihydrothiinone 9a undergoes photocycloaddition regioselectively to all three C?C bonds of penta‐1,2,4‐triene ( 10 ), the relative stabilities of the biradical intermediates determining the product distribution. In contrast, cyclohexenone 9b and dihydropyranone 9c afford more complex mixtures of bicyclo[4.2.0]octanones, which also turn out to be less stable on chromatographic workup, reflecting the higher strain due to the shorter bond lengths (C? O and C? C vs. C? S) in the six‐membered rings, respectively.  相似文献   
77.
Zusammenfassung Die inverse Voltammetrie am hängenden Quecksilbertropfen mit pulspolarographischer Aufzeichnung der anodischen Auflösungsströme wird auf ihre Leistungsfähigkeit untersucht. 10–9 M Lösungen von Cu, Pb, Cd, Zn können im Routinebetrieb analysiert werden. In Alkalisalzmatrices sind Direktbestimmungen der Schwermetalle im 10–7 bis 10–8%-Bereich möglich. Die Nachweisgrenze für Cd beträgt 5 · 10–11 Mol/l. Die Empfindlichkeit der Methode wird mit derjenigen verwandter voltammetrischer Verfahren verglichen.
Anodic stripping pulse polarography at the hanging mercury drop electrodeDetermination of Cu, Pb, Cd and Zn
The efficiency of anodic stripping pulse polarography at the H.M.D.E. is tested. In routine work the analysis of 10–9 M solutions of Cu, Pb, Cd, Zn offers no difficulty. The determination of the elements in alkali salts in the 10–7 to 10–8% range is possible. The detection limit for Cd was found to be 5×10–11 M. The sensitivity of the method was compared with those of related voltammetric techniques.
  相似文献   
78.
Zusammenfassung In unpolaren Lösungsmitteln kondensieren sich monomeres und dimeres Malonitril mit Dimethylamino-phenyl-propenon zu linearen Dienen bzw. Trienen. 2-Cyan-5-dimethylamino-3-phenyl-2,4-pentadienamid (4) kann als Zwischenprodukt für die Bildung von Pyridonen aus Enaminoketonen und Cyanacetamid aufgefaßt werden, da in saurem Medium die Cyclisierung zum 2-Oxo-4-phenyl-1,2-dihydro-pyridin-3-carbonitril bzw. dem Carbonsäureamid gelingt.
Syntheses with nitriles, XXIX: The linear condensation products from dimethylaminophenyl propenone with malononitrile
Monomeric and dimeric malononitrile condense in nonpolar solvents with dimethylamino phenyl propenone to form linear dienes and trienes, resp. 2-Cyano-5-dimethylamino-3-phenyl-2,4-pentadienamide (4) represents an intermediate in the formation of pyridones from enamine ketones and cyanoacetamide. It is cyclised in acidic medium to 2-oxo-4-phenyl-1,2-dihydropyridine-3-carbonitrile (8) (or-3-carboxamide,9).


Herrn Prof.O. Hromatka zum 65. Geburtstag gewidmet.  相似文献   
79.
    
Zusammenfassung Die beschriebene Methode zur Aufbereitung von biologischem Material für die 15N-Analyse besteht aus einem Kjeldahl-Aufschluß der Proben in Reagensgläsern und der Isolierung und Mikrotitration des NH3 sowie der Hypobromit-Oxidation des NH4Cl in fester Form in Einweg-Gefäßen aus Kunststoff. Die Gefäße können direkt an ein Capillar-Vakuumsystem angeschlossen werden, das mit dem Einlaß des Massenspektrometers verbunden ist. Jeder einzelne Schritt der Aufbereitung erwies sich als Memory-Effekt-frei. Ein für die Mikrodiffusion gefundener Isotopen-Effekt läßt sich aufgrund der titrimetrischen Ausbeutebestimmung korrigieren. Die gleichzeitige Aufarbeitung vieler Proben bis zur NH3-Isolierung ist möglich. Da die Hypobromit-Oxidation einer Probe parallel zur Isotopenverhältnismessung der vorhergehenden durchgeführt wird, kann eine Person 8 Proben je Stunde analysieren. Die minimale Probengröße entspricht 1 Mol N2; die Reproduzierbarkeit der Resultate für Proben von 3 Mol N2 im Bereich der natürlichen Häufigkeit ist besser als 0,5%.
Memory free routine preparation of biological samples for 15N-analysis
Summary The procedure for sample preparation in 15N-analysis of biological material described consists of Kjeldahl desintegration of the samples in small reagent tubes, and of microdiffusion and microtitration of the NH3, and hypobromite oxidation of dry NH4Cl in disposable plastic vials. These vials can be directly joint to a capillary vacuum system connected to the inlet of a mass spectrometer. Each step of the sample preparation procedure proved to be free of memory effects. An isotope effect found for the microdiffusion can be corrected from the diffusion yield determined by microtitration. A simultaneous desintegration and NH3-isolation of many samples is possible. As hypobromite oxidation of one sample and isotope ratio determination of the preceding one are performed at the same time, 8 samples can be analyzed per hour by one person. Minimum sample size corresponds to 1 Mol N2; reproducibility for samples of 3 Mol N2 is better than 0.5 % rel. in the range of the natural 15N-abundance.
Wir danken Fräulein Renate Rauscher für geschickte experimentelle Mitarbeit; Herrn Dr. W. Löffler danken wir für den wertvollen Hinweis auf die Kunststoffgefäße der Fa. Kontes Glass Company.  相似文献   
80.
Carbonyl Metal Compounds with Polydentate Cyclic Ligands. I. Pentacarbonyl Complexes of s-Trithiane and Related Compounds The complexes (RCHS)nM(CO)5 (R = H, CH3, n = 3; R = H, n = 4; M = Cr, Mo, W) were prepared from the tetrahydrofuran pentacarbonyl metal compounds and the respective ligands. The Cotton-Kraihanzel force constants of these complexes indicate the sulfur ligands to be slightly more basic than triphenylphosphine. The trimethyltrithiane complexes (R = CH3, n = 3) exhibit rapid intramolecular exchange of the M(CO)5-group along the three coordination centers of the ligand.  相似文献   
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