溶胶-凝胶法制备ZrO2/SiO2纳米复合材料的研究

利用溶胶-凝胶法制备了ZrO2/SiO2纳米复合物室温磷光材料,通过各条件的优化,最终确定溶剂为异丙醇、Zr摩尔掺杂百分含量为15%、550℃下煅烧3h得到的纳米ZrO2/SiO2复合物的室温磷光发光性能较好,其最大激发波长为280nm、发射波长为460nm,且磷光寿命为0.56s。     

氢化诺卜醇及其烷基醚的合成与表征

由β-蒎烯与多聚甲醛反应制得诺卜醇,然后用Ni(R)催化氢化制得氢化诺卜醇(ROH),再将氢化诺卜醇与亚硫酰氯反应制得氢化诺卜基氯(RCl),由RCl分别与6种醇钠反应合成了6种氢化诺卜基烷基醚,各产物的得率均在92%以上,GC纯度95%以上。各产物都用IR,1H NMR,13C NMR与MS进行了结构表征。     

含氮不饱和大环铈配合物催化磷酸二酯降解的研究

本文利用含氮不饱和大环铈配合物催化BNPP水解。通过改变温度、pH等方法测定含氮大环铈配合物催化对硝基苯酚磷酸二酯的反应速率。整个实验过程保持含氮大环铈配合物浓度高于底物浓度10倍以上,以使反应为一级反应。结果表明:其水解反应的最佳温度在45℃左右,最佳pH在8.0左右。     

精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

茜素与AcO~-阴离子的超分子作用及紫外-可见吸收光谱的理论研究

采用密度泛函方法(DFT/B3LYP),在6-31+G水平上分别优化茜素以及AcO-阴离子复合物的几何构型.从几何结构参数、电荷布居和前线轨道能量等方面探讨了复合物形成过程中主体分子的构象变化,以及主客体间的超分子作用.用含时密度泛函方法(TD-B3LYP/6-31+G)分别计算了主体分子以及与阴离子形成复合物的紫外-可见吸收光谱.根据所得复合物的特征吸收峰波长红移情况,从理论上较好地解释了主体分子通过氢键与AcO-形成稳定阴离子复合物的实验事实.结果表明,乙腈溶剂中茜素对AcO-具有较强的超分子作用和选择性识别能力.     

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

茂名市水源、尿及食用盐碘含量的调查分析

为分析茂名地区居民膳食中碘摄入情况,给碘缺乏病防治提供依据,在所辖区域范围内,对居民饮用水水碘水平、8～10岁儿童尿碘水平、儿童家庭食用碘盐状况等进行了调查。结果表明,共监测27个镇水样128份,碘质量浓度在1.25～195.8μg/L之间,水碘中位值13.5μg/L。8～10岁儿童尿碘中位值为164μg/L,儿童家庭食盐含碘0～51.76 mg/kg,食盐碘与尿碘之间的关系出现不一致性。可见在非高碘地区,碘盐是影响人群营养的重要因素,盐碘应根据饮用水的碘含量而不同,在水碘小于20μg/L的地区盐碘在20～30 mg/kg比较适宜;在水碘为20～150μg/L的地区盐碘在10～20 mg/kg比较适宜。高碘地区应停供碘盐,改水降碘。     

基于纳米β分子筛的石英晶体微天平沙林传感器研究

以纳米β(Cuβ)分子筛为敏感膜,结合石英晶体微天平(QCM)制备了对神经毒剂沙林(GB)敏感的传感器。结果表明,纳米β(Cuβ)分子筛对GB响应较纳米ZSM-5更灵敏,在热空气吹扫下可连续多次检测,其灵敏度为23.6Hz/(mg.m-3)(26.8Hz/(mg.m-3)),检出限(S/N=3)为0.96mg.m-3(0.90mg.m-3);线性范围1.50～18.24mg.m-3,线性相关系数为0.9910(0.9888)。该法在毒剂检测中具有一定的应用前景。     

红外光谱法对六氟磷酸锂的快速定量分析

本文建立了一种用傅里叶红外光谱(FT-IR)法快速定量分析LiPF6的方法。采用红外光谱(IR)法和X射线衍射(XRD)法对LiPF6样品进行了定性分析。选取LiPF6红外光谱847cm-1处的特征吸收峰为分析对象,利用吸光度峰面积积分法进行定量分析,由标准曲线可知,LiPF6的含量与其红外光谱特征峰的吸收强度有很好的线性关系,相关系数达0.9998,线性范围在0.04～25mg.mL-1,检出限可达0.02mg.mL-1。LiPF6样品定量测定的相对标准偏差(RSD)约为0.18%,回收率为96%～98%。     

柱后加碱脉冲积分安培检测-离子色谱法测定水产品中十种生物胺

建立了利用淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定水产品中酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、庚二胺、苯乙胺、亚精胺、精胺、色胺等10种生物胺的方法。样品经处理后用Ionpac CS17分离柱和Ionpac CG17型保护柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5.0～55 mmol/L的MSA为淋洗液梯度洗脱,脉冲积分安培检测器检测。对梯度进行优化,10种生物胺都能基线分离,并且浓度和峰面积在一定范围内呈良好的线性关系。检出限在0.04 mg/kg以下,回收率在91.2%～102.5%之间,样品的RSD(n=6)小于5%。方法可用于水产品的检测。