R?ntgenspektrometrische Elementbestimmung in Abwasser: Probenvorbereitung und Matrixkorrekturverfahren

Zusammenfassung Für Elementbestimmungen in Abwasser wird ein Röntgenfluorescenzverfahren beschrieben. Zur Probenvorbereitung werden die Elemente durch Gefriertrocknung auf einem inerten Träger angereichert. Diese Anreicherung ist nicht selektiv und erfaßt praktisch alle in Abwasser gelösten und suspendierten Verunreinigungen. Für die Berechnung der Elementkonzentrationen aus den gemessenen Fluorescenzintensitäten wird ein Matrixkorrekturverfahren angegeben, welches dem unterschiedlichen Absorptionsverhalten der Probenmatrix Rechnung trägt. Die Massenabsorptionskoeffizienten werden durch Messung der diffus gestreuten Bremsstrahlung bzw. der Comptonstreustrahlung ermittelt. Die Selbstabsorption des zu bestimmenden Elementes wird rechnerisch berücksichtigt. Das Korrekturverfahren kann auf alle mit Röntgenfluorescenzanalyse bestimmbaren Elemente angewendet werden.

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Determination of elements in waste water by x-ray fluorescence analysis: Sample preparation and matrix correction method

Summary For sample preparation the elements are enriched upon an inert carrier by freeze-drying. This enriching procedure is not selective and collects all dissolved and suspended contaminations from the waste water. In order to calculate the element concentrations from the measured fluorescence intensities a matrix correction method is given which considers the different absorption behaviour of the matrix. The mass absorption coefficients are obtained by measuring the scattered X-ray tube spectrum or a Compton scattered X-ray tube line, respectively. The self-absorption of the element to be determined is taken into account. The correction method is applicable to all elements detectable by X-ray fluorescence.

Herrn Dr. H. Wagner danken wir für das stete Interesse, die zahlreichen konstruktiven Diskussionen und die Hilfe beim Abfassen des Manuskripts.     

Liposomes as signal amplification reagents for bioassays in microfluidic channels

Liposomes with encapsulated carboxyfluorescein were used in an affinity-based assay to provide signal amplification for small-volume fluorescence measurements. Microfluidic channels were fabricated by imprinting in a plastic substrate material, poly(ethylene terephthalate glycol) (PETG), using a silicon template imprinting tool. Streptavidin was linked to the surface through biotinylated-protein for effective immobilization with minimal nonspecific adsorption of the liposome reagent. Lipids derivatized with biotin were incorporated into the liposome membrane to make the liposomes reactive for affinity assays. Specific binding of the liposomes to microchannel walls, dependence of binding on incubation time, and nonspecific adsorption of the liposome reagent were evaluated. The results of a competitive assay employing liposomes in the microchannels are presented.     

Substitution and condensation reactions with poly(anilineboronic acid): reactivity and characterization of thin films

Poly(anilineboronic acid) thin films are treated under various conditions to achieve substitution or condensation reactions involving the boronic acid moiety. These reactions are studied with polarization modulated infrared reflection absorption spectroscopy, cyclic voltammetry, and UV-vis spectroscopy. The results suggest the single-step formation of substituted polyanilines, such as poly(hydroxyaniline), halogenated polyanilines, and mercury chloride-substituted polyaniline. A condensation reaction of poly(anilineboronic acid) with cis-diol compounds in aqueous solution, as well as with phenylenebisboronic acid and salycilamide in THF, indicates the formation of boronic esters. The latter reactions appear to be a good entry point for the formation of complex or supramolecular polymer structures.     

A novel synthetic route to substituted pyranoanthocyanins with unique colour properties

Anthocyanins, isolated from natural sources by countercurrent chromatography, were reacted with cinnamic acids bearing at least one electron-donating substituent at the para-position. The resulting pyranoanthocyanins obtained by this simple one-step reaction were much less susceptible to pH shifts and retained their original colour over a wide pH-range. Through reaction with p-dimethylamino cinnamic acid, synthetic malvidin- and cyanidin-based anthocyanins with a unique violet hue were prepared.     

Direkte fluorimetrische Bestimmung von 3,4-Benzpyren im w?\rigen Medium

Zusammenfassung Es wurde eine direkte Bestimmung des 3,4-Benzpyrens in wä\riger Lösung beschrieben, die auf der Löslichkeitserhöhung beruht, die das in Wasser schwer lösliche 3,4-Benzpyren durch Coffein erfährt. Es können so noch 4 ng/ml bei der angegebenen Standardisierung bestimmt werden. Bei der Direktbestimmung des 3,4-Benzpyrens im System Coffein-Wasser ist ein p_H >6,0 einzuhalten, da bei höheren Wasserstoffionenkonzentrationen die Fluorescenzintensität stark abnimmt.

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Direct fluorimetric determination of benzo(a)pyrene in aqueous medium

A method for the direct determination of benzo(a)pyrene in aqueous solution is based on the increase of its solubility by coffeine. 4 ng of benzo(a)pyrene/ml can be determined by the procedure described. In this direct determination in the system coffeine-water the p_H has to be adjusted to >6.0, as the fluorescence intensity considerably decreases with higher H⁺ concentrations.

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Eine ausführliche Darstellung findet sich in der Dissertation von G. Becker, Univ. Karlsruhe 1968.

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Die Messungen zu dieser Arbeit -wurden an dem Chemischen Untersuchungsamt für das Saarland, Saarbrücken, mit einem Spektralphotometer der Deutschen Forschungsgemeinschaft ausgeführt. Beiden Institutionen sind wir zu Dank verpflichtet.     

Vergleichende Untersuchung der Bestimmung von Apolipoprotein B

Ohne Zusammenfassung

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Comparative investigation of the determination of apolipoprotein B

     

CHEMISTRY OF SINGLET OXYGEN—XXVI. PHOTOOXYGENATION OF PHENOLSy†

Abstract— The aerobic dye-sensitized photooxygenation of monohydric phenols proceeds by way of singlet oxygen under the conditions studied. Various phenols give different proportions of reaction with and quenching of singlet oxygen. Para-substituted 2,6-di-t-butylphenols show a linear correlation between the log of the total rate of singlet oxygen removal and their halfwave oxidation potentials; the same correlation is given for certain phenol methyl ethers. A Hammett plot using s?⁺ gives ρ - 1.72 ± 0.12, consistent with development of some charge in the quenching step. Reaction of photo-chemically generated singlet oxygen with 2,4,6-triphenylphenol gives 2,4,6-triphenylphenoxy radical as an intermediate in singlet oxygen quenching, although no overall reaction occurs. Kinetic analysis indicates that the radical is derived exclusively from the interaction of 2,4,6-triphenylphenol with singlet oxygen. A charge-transfer mechanism for quenching of singlet oxygen by phenols is proposed.     

Analytische Anwendungen der ascorbinometrischen Bestimmung von Hexacyanoferrat(III)

Zusammenfassung Als Fortsetzung einer früheren Mitteilung¹⁰ wird über die indirekte ascorbinometrische Bestimmung von freien Halogenen, Hypochloriten, Hypobromiten, Chloriten, Bromaten, Jodaten und Chloramin T berichtet. Die Lösung dieser Oxydationsmittel wird mit überschüssigem Kaliumhexacyanoferrat(II) versetzt und die entstehenden Hexacyanoferrat(III)ionen werden in Anwesenheit von 2,6-Dichlorphenolindophenol-Indicator mit Ascorbinsäuremaßlösung titriert.I.Mitteilung: diese Z. 163, 6 (1858).Teil der Dissertation von G. Svehla, Budapest, Technische Universität, 1959.