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1.
2.
L. Légrádi 《Mikrochimica acta》1965,53(5-6):1038-1046
Zusammenfassung Die mit diazotiertem p-Nitranilin hergestellten Tetrazoverbindungen von Phenolderivaten geben mit Magnesium in alkalischem Mediumfarbige Komplexe. Die Farbe des Komplexes ist verschieden bei substituierten und nicht substituierten bzw. verschieden substituierten Phenolen. Damit kann man Phenol-, Kresol- und Chlorphenol-Isomere bzw. 2,4- und 2,6-Dichlorphenol unterscheiden.Beim Diazotieren von Nitranilin und Kuppeln mit Anilin entstehen. Indikatorsäuren; p-Nitranilin bildet die stärkste Indikatorsäure, m-Nitranilin die schwächste. Auf dieser Grundlage können alle drei Isomeren nebeneinander nachgewiesen werden. Außerdem bilden die aus p- und o-Nitranilin entstandenen Indikatoren mit Magnesium verschieden gefärbte Nitronsäurekomplexe, während m-Nitranilin, das zur Nitronsäuretautomerie nicht befähigt ist, keinen Komplex bildet.Naphthylamine geben mit diazotiertem p-Nitranilin in wäßrigem. Medium eine Indikatorbase, Anilin eine Indikatorsäure. In alkoholischem Medium führt-Naphthylamin bei Kupplung von diazotiertem p-Nitranilin zu einem amphoteren Säure-Base-Indikator, aber-Naphthylamin und Anilin zu Indikatorsäuren. Damit kann man Naphthylamin und Anilin nebeneinander nachweisen. Kuppelt man Phenyldiazoniumchlorid mit Naphthylamin, so erhält man mit-Naphthylamin eine starke Indikatorbase, mit- Naphthylamin eine schwache Indikatorbase. Auf der Basis dieser Indikatorwirkung kann man-Naphthylamin neben- Naphthylamin nachweisen.
Summary The tetrazo compounds of phenol derivatives prepared with diazotizedp-nitraniline yield colored complexes with magnesium in alkaline surroundings. The color of the complexes differs with substituted and non-substituted or variously substituted phenols. It is possible in this way to differentiate phenol, cresol and chlorophenol isomers, and also 2,4- and 2,6-dichlorophenol.Indicator acids result from diazotized nitraniline coupled with aniline;p-nitraniline yields the strongest indicator acid,m-nitraniline the weakest. With this information as a basis, all three isomers can be detected in the presence of each other. In addition, the indicators produced fromp- ando-nitraniline give nitronic acid complexes with magnesium that differ in color, whilem-nitraniline, which is not capable of nitronic acid tautomerism, forms no complex.Naphthylamines gives an indicator base in aqueous medium with diazotizedp-nitraniline, whereas aniline yields an indicator acid. In alcoholic medium, 1-naphthylamine on coupling with diazotizedp-nitraniline produces an amphoteric acid-base indicator, but 2-naphthylamine and aniline yield indicator acids. Naphthylamine and aniline can be detected in this way in the presence of each other. If phenyldiazonium chloride is coupled with naphthylamine, a strong indicator base is obtained with 1-naphthylamine, a weak indicator base with 2-naphthylamine. This indicator action is the basis of the detection of 1-naphthylamine in the presence of 2-naphthylamine.
Résumé Les composés tétrazoïques des dérivés phénoliques qui se forment avec lap-nitraniline diazotée, donnent avec le magnésium, en milieu alcalin, des complexes colorés. La couleur du complexe diffère suivant que les phénols sont substitués, non substitués ou différemment substitués. On peut ainsi distinguer le phénol, les crésols et les chlorophénols isomères, ainsi que les dichloro-2,4 et -2,6 phénols.En diazotant la nitraniline et en copulant avec l'aniline, des acides indicateurs prennent naissance, lap-nitraniline donnant l'acide indicateur le plus fort, lam-nitraniline le plus faible. En s'appuyant sur ce fait, on peut rechercher les trois isomères en présence les uns des autres. En outre, les indicateurs qui prennent naissance à partir de lap- et de l'o-nitraniline forment avec le magnésium différents complexes colorés acinitrés, alors que lam-nitraniline, qui n'est pas susceptible d'une tautomérie de l'acide nitronique, ne donne pas de complexe.Les naphtylamines donnent avec lap-nitraniline diazotée, en milieu aqueux, une base indicateur et l'aniline, un acide indicateur. En milieu alcoolique, l'-naphtylamine conduit par copulation de lap-nitraniline diazotée à un indicateur acide-base amphotère mais la-naphtylamine et l'aniline à des acides indicateurs. On peut ainsi rechercher la naphtylamine et l'aniline en présence l'une de l'autre. Si l'on copule le chlorure de phenyldiazonium avec la naphtylamine, on obtient avec la forme une base indicateur forte et avec la forme une base indicateur faible. En se fondant sur cette action d'indicateur, on peut rechercher l'-naphtylamine en présence de-naphtylamine.相似文献
3.
L. Légrádi 《Mikrochimica acta》1973,61(4):583-590
Zusammenfassung Enolisierende Oxoverbindungen, die eine - CH2-CO- oder eine- CO-NH-NH-Gruppe enthalten, geben mit Diazoniumsalz eine Farbreaktion. Formaldehyd, Benzaldehyd, Nitrobenzaldehyde, Benzoin, Benzophenon usw. reagieren dabei nicht. 1,3-Diketone geben mit diazotiertem p-Nitroanilin zweierlei Färbungen, bei geringer Diazoniumsalzkonzentration eine rote, bei großem Überschuß eine blaue oder grüne Färbung. Die Reaktionsgeschwindigkeit ändert sich auch nach der Art des Diazoniumsalzes. Mit dieser Methode wurden selektive Nachweise für Oxoverbindungen ausgearbeitet. Acetonspuren können in Äthanol bzw. in Wasser oder in Methyläthylketon mit diazotiertem Anilin, 10–3 % Acetessigsäureäthylester in Äthylacetat mit diazotiertem p-Phenetidin, 10–5 % Acetylaceton in Aceton mit diazotiertem p-Nitroanilin, außerdem Acetaldehyd neben Formaldehyd, Acetylphenylhydrazin neben Acetanilid, mbzw. o- neben p-Nitroanilin nachgewiesen werden. Nach dem Absorptionsspektrum erwies sich das Reaktionsprodukt von Aceton mit diazotiertem p-Nitroanilin als eine Azoverbindung.
Detection of Oxocompounds. IV
Summary Enolizing oxo-compounds, that contain a -CH2-CO- or a -CO-NH-NH-group, yield a color reaction with diazonium salt. Formaldehyde, benzaldehyde, nitrobenzaldehyde, benzoin, benzophenone etc. however do not show this reaction. 1,3-diketones yield two kinds of color reactions with diazotizedp-nitraniline; a slight diazonium salt concentration yields a red coloration, while a large excess gives a blue or green coloration. Selective detections for oxo-compounds were developed with this method. Traces of acetone may be detected in ethanol or water or in methylethyl ketone by means of diazotized aniline, 10–3% of acetoacetic ester can be detected in ethyl acetate by means of diazotizedp-phenetidine, 10–5% acetylacetone in aldehyde, acetylphenylhydrazine in the presence of acetanilide,m- oro- in the presence ofp-nitraniline. Judging from the absorption spectrum, the reaction product from acetone and diazotizedp-nitraniline is an azo compound.相似文献
4.
László Légrádi 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1964,204(1):4-8
Zusammenfassung Eine Endpunktindikation bei der Diazotitration primärer aromatischer Amine, die nicht auf Oxydation, sondern auf der Diazotierungswirkung des Natriumnitrits beruht, wird beschrieben. Der Indicator ist ein Azofarbstoff, der eine diazotierbare primäre Aminogruppe enthält und in saurem Medium auch in sehr niedriger Konzentration eine intensive Earbe hat. Im Äquivalenzpunkt wird durch einen Tropfen der zu prüfenden Lösung die Indicatorlösung entfärbt. Als Indicator dient 4-(2-Äthyl-phenylazo)-1-naphthylamin-hydrochlorid.
Summary A new end-point indication for the diazo titration of primary aromatic amines has been proposed. It is not based on oxidation, but on the diazotising effect of sodium nitrite. The indicator is an azo dye containing a primary amine group and having an intense colour in acid solution, also in very small concentrations. The end-point is determined by bringing a drop of the test solution containing sodium nitrite into contact with the dye solution and is recognised by the diseappearing of the colour. The indicator dye applied is 4-(2-ethyl-phenylazo)-1-naphthylamino hydrochloride.相似文献
5.
Zusammenfassung Die Indikatorbase 4-Methoxyphenylazo--naphthylamin wird von p-Nitrobenzoylperoxid in neutralem oder saurem Medium ohne, von p-Nitrobenzopersäure unter Erwärmen oxydiert, gar nicht aber von p-Nitroäthylbenzol--hydroperoxid. Auf der Grundlage dieses Verhaltens können die drei Verbindungen unterschieden und p-Nitrobenzoylperoxid nachgewiesen werden. Die Indikatorsäure 4-Nitrophenylazo-2-amino-5-nitrobenzol wird von p-Nitroäthylbenzol--hydroperoxid oxydiert, nicht aber von p-Nitrobenzoylperoxid und p-Nitrobenzopersäure. Mit dieser Farbreaktion kann p-Nitroäthylbenzol--hydroperoxid nachgewiesen werden. p-Nitrobenzopersäure kann neben p-Nitroäthylbenzolhydroperoxid mit einer Farbreaktion von p- + m-Phenylendiamin nachgewiesen werden. Auch p-Nitrobenzoylperoxid gibt die Reaktion, aber p-Nitroäthylbenzol--hydroperoxid setzt sich nicht um.
Detection of peroxides, hydroperoxides, and peracids
Summary The indicator base 4-methoxyphenylazo--naphthylamine is oxidized in neutral medium without warming byp-nitrobenzoyl peroxide, and byp-nitrobenzoperacid with warming, but it is not oxidized at all byp-nitroethylbenzene--hydroperoxide. The three compounds may be differentiated on the basis of these behaviors and furthermore it is thus possible to detect and identifyp-nitrobenzoyl peroxide. The indicator acid 4-nitrophenylazo-2-amino-5-nitrobenzene is oxidized byp-nitroethylbenzene--hydroperoxide but not byp-nitrobenzoyl peroxide andp-nitrobenzoperacid.p-Nitroethylbenzene--hydroperoxide may be detected through this color reaction.p-Nitrobenzoperacid can be detected in the presence ofp-nitroethylbenzene--hydroperoxide by a color reaction withp + m-phenylenediamine but no reaction is given byp-nitroethylbenzene--hydroperoxide.相似文献
6.
A. T. Balaban I. Zugrâvescu S. Avramovici W. Silhan 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》1970,101(3):704-708
Zusammenfassung Frühere Strukturvorschläge für dastrans-Chalcon-oxim, semicarbazon und thiosemicarbazon1 werden mit Hilfe von NMR-Spektren richtiggestellt: Die sauer katalysierte Reaktion führt zwar zum Oxim, Semicarbazon und Thiosemicarbazon destrans-Chalcons; basische Katalysatoren bewirken dagegen eine interne Cyclisierung zu 3,5-Diphenyl-2-isoxazolin bzw. zu 1-substituierten 3,5-Diphenyl-2-pyrazolinen. Die Zuordnungen in den NMR-Spektren wurden durch Vergleich mittrans-Dypnon und seinem Semicarbazon getroffen.
NMR spectra of trans-chalcone oxime, semicarbazone and thiosemicarbazone and their cyclic isomers (3,5-diphenyl-2-isoxazoline and 1-substituted 3,5-diphenyl-2-pyrazolines)
Earlier tentatively assigned structures fortrans-chalcone oxime, semicarbazone and thiosemicarbazone, resp., have been corrected by means of NMR spectra: open-chain structures have been found for the title compounds formed in the acid catalyzed reaction, whereas basic catalysts lead to intramolecular cyclization with formation of 3,5-diphenyl-2-isoxazoline and 1-substituted 3,5-diphenyl-2-pyrazolines resp. Assignments in the NMR spectra were made by comparison with those from authentic samples oftrans-dypnone and its semicarbazone.相似文献
7.
I. Labádi E. Pál R. Tudose O. Costisor 《Journal of Thermal Analysis and Calorimetry》2006,83(3):681-686
The
thermal behaviour of the mixed-ligand complexes of cobalt(II) and copper(I)
ions with antipyrine derivatives of 1,2-ethanediamine or piperazine (BAMP
and TAMEN), with water and with 2-mercapto-benzothiazole (Hmbt) was investigated.
The complexes contain 2-mercaptobenzothiazole (Hmbt, in the case of cobalt(II)
ion) or dimercaptobenzothiazine (mbt–mbt, in the case of copper(I) ion)
molecules as ligands and perchlorate (ClO4–) or
thiocyanate (SCN – ) ion as counterion. By heating, water and ligands
release the solid phase at lower temperature. At higher temperatures process
of different organic reactions of ligands (e.g. polymerization, polycondensation)
could be suggested to interpret the relative high final mass values. 相似文献
8.
Preparation and characterization of Mg(II)-, Ca(II) and Cd(II) complexes of 1,2-ethanediol and water
Mixed ligand complexes of different compositions were prepared with water, sulfate ion and 1,2-ethanediol as ligand. IR spectra and the thermoanalytical curves of the complexes were recorded. Oxygen atoms bound by one or two coordinate bonds to the metal ion, or by hydrogen-bonds in the crystal, were observed. As for the water molecule, 1,2-ethanediol molecules of crystal and monohydrate type were found, depending on the type of binding of the oxygen atoms.This revised version was published online in November 2005 with corrections to the Cover Date. 相似文献
9.
J. Mogyoródi 《Periodica Mathematica Hungarica》1977,8(3-4):275-279
10.
Cabergoline (CAB) is an ergot alkaloid derivative with dopamine agonist activity. A novel, simple, and rapid stability-indicating high-performance liquid chromatographic (HPLC) method for assay of CAB in tablets has been developed and validated. Chromatography was performed on a 4.6 mm i.d. × 250 mm, 5 μm particle, cyano column with acetonitrile–10 mM phosphoric acid, 35:65 (v/v), containing 0.04% triethylamine, as mobile phase, at a flow rate of 1.0 mL min?1, and UV detection at 280 nm. Response was a linear function of concentration in the range 0.1–4 μg mL?1 (r 2 = 0.9999). The recovery of the method was good (99.45%) and RSD values for intra-day and inter-day precision were 0.24–0.88% and 0.66–1.19%, respectively. The method can be used for quality-control assay of CAB in tablets, for stability studies, and for in vitro dissolution studies. 相似文献