高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中的喹烯酮标示残留物

采用液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）法测定鸡组织（肌肉、肝、肾）中喹烯酮标示残留物3-甲基喹噁啉-2-羧酸的含量。组织匀浆样品经碱水解、液液萃取,采用HPLC—MS／MS电喷雾电离（ESI）,正离子模式,多反应监测（MRM）,以喹噁啉-2-羧酸为内标进行定量。检出限为5μg／kg。     

可用于多种生物分析的高性能芯片毛细管电泳系统

本文采用激光诱导荧光的检测方法,搭建出高灵敏度的双通道共聚焦芯片毛细管电泳的检测系统。采用湿法刻蚀玻璃的方法获得了芯片管道的模具,并采用浇铸法在聚二甲基硅氧烷上获得高质量的微管道。将聚二甲基硅氧烷和石英玻璃贴合成为毛细管电泳芯片,该电泳芯片散热性能良好,可重复使用。以Cy5荧光素为样品,经实验证明该系统的检出限为17 pmol/L,并能在高达1 200 V/cm的场强下正常运行(高压电源的最高输出电压为1 200 V/cm),最高理论塔板数超过106N/m,表明该系统具有较高电泳效率。将该系统应用于氨基酸和DNA片段的分离分析,以及生物素标记的DNA与链霉亲合素的相互作用的检测,获得了较好的实验结果,说明该系统能够有效地应用于多种生物分析中。     

X射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷和砷。考察了试样表面质量对测量结果的影响,并对黄铜中元素间的吸收增强效应进行了研究。实验发现,吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响,需用理论α影响系数进行基体效应校正。采用本法分析了多种黄铜标准样品(普通黄铜、加砷黄铜和特殊黄铜),结果显示,普通黄铜和加砷黄铜的分析结果与标称值相符。文中还给出了方法的实验室内和实验室间的精密度试验结果。     

山奈黄素荧光分光光度测定痕量锗的新方法

锗与山奈黄素在H3PO4介质中发生配合反应, 形成配合比为2：1的配合物, 此配合物在乙醇溶液中具有很强的荧光强度, λex=438 nm, λem=478 nm. 用山奈黄素荧光分光光度法测定痕量锗, 检出限为0.15 μg/L, 线性范围为1.0～50 μg/L. 高、中、低3种浓度锗的相对标准偏差分别为 0.85%、 2.5%、 2.8%, 加标回收率为95.7%～103.9%.     

石墨炉原子吸收法测定石脑油中微量砷

试样用四氢呋喃（THF）有机溶剂稀释,以硝酸镍为基体改进剂,研究采用石墨炉原子吸收法直接进样测定石脑油中的砷量。研究表明,砷量在0～50μg／L范围内线性关系良好,回收率93％～104％。     

微波加热在高岭石表面制备ZnO纳米微晶及其机理分析

报道了一种新的制备纳米氧化锌的方法, 即在微波辐射条件下, 将熔融态聚乙二醇(PEG)直接插入到高岭石层间, 继续延长辐射时间使高岭石发生剥片. 以剥片的高岭石片晶为模板, 经微波加热水解, 在其表面合成了簇状纳米氧化锌晶须.     

PtRu/C电催化剂上甲醇吸附氧化过程的电化学原位红外光谱

采用调变的多元醇法制备了高分散的Pt/C, PtRu/C和Ru/C电催化剂. XRD计算结果表明, PtRu/C电催化剂的平均粒径和合金度分别为2.2 nm和71%. 采用电化学方法和原位傅里叶变换红外反射光谱方法(in situ FTIRS)研究了甲醇在3种电催化剂上的吸附氧化过程, 发现PtRu/C对甲醇的催化活性明显高于Pt/C, Ru的加入一方面影响了甲醇在Pt上的解离吸附性能, 另一方面提供了Ru-OH物种, 从而抑制了低电位下电催化剂中毒. 红外光谱研究结果表明, 线性吸附态CO(COL)是主要毒化物种, 反应产物主要是CO2, 还有少量的甲酸甲酯. 根据实验结果讨论了甲醇在PtRu/C电催化剂上的氧化机理.     

1,2-二(对-甲苯基)-1,2-二甲基二硅桥连二环戊二烯基四羰基二铁的合成及热重排反应

Cl2MeSiSiMeCl2与环戊二烯基锂及对甲苯基溴化镁反应, 生成C5H5(p-Tol)MeSiSiMe(p-Tol)C5H5. 后者再与五羰基铁反应, 得到标题化合物[η5, η5-C5H4(p-Tol)MeSiSiMe(p-Tol)C5H4]Fe2(CO)2(μ-CO)2(3); 同时还得到两个单硅桥连副产物[η5, η5-(p-Tol)2MeSiSiMe(C5H4)2]Fe2(CO)2(μ-CO)2(4)和[η5, η5-(p-Tol)Me2SiSiMe(C5H4)2]Fe2(CO)2(μ-CO)2(5). 化合物3中顺式异构体(3a)占绝对优势, 可通过简单重结晶分离出纯品. 化合物3a在加热条件下发生分子内的硅硅键和铁铁键之间的复分解重排反应, 生成[η5-(p-Tol)MeSiC5H4Fe(CO)2]2(6). 该产物为顺反异构体的混合物(顺反异构体的摩尔比为4:3), 表明重排反应不涉及协同历程. 利用X射线衍射法测定了化合物4的分子结构.     

光引发体系对有机硅光固化材料感光性能的影响

裂解型光引发剂中以IR1700的引发效果最好,其感度值为10.6 mJ.cm-2,二苯甲酮(BP)和三乙醇胺(TEOA)组成的夺氢光引发体系的最高感度为26.8 mJ.cm-2,BP和TEOA的最佳质量比为1∶2。混合光引发体系的引发效果最好,其最佳组成为IR651∶TEOA∶IR1700=1∶1∶1(质量比),感度最高可达7.9 mJ.cm-2。光引发剂最佳含量为4%(wt)~6%(wt)。     

废旧塑料回收再生利用技术的新进展

塑料制品在给人类生活带来便利的同时也带来了极大的负效应,其形成的“白色污染”,直接污染土壤及地下水。废旧塑料的回收再生利用已成为急待解决的问题,是全球环保界关注的焦点。本史扼要介绍了国内外废旧塑料回收再生技术的最新进展。