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991.
用不对称催化还原法以3’-氯-苯丙醇(CPNL)为原料制备了手性3’-氯-1-苯丙酮(CPNL),并用气相色谱法测定反应液中产品及剩留的原料的含量。选用2-甲基-苯丙醇为内标物,并用化学键合β-环糊精为固定相的手性毛细管色谱柱CP-Chirasil-Dex-CB对产品及原料进行分离。在所选条件下,不仅使CPNN与CPNL,还可使CPNL的右、左旋对映体相互有效分离。由于采有内标法,因进样不准而产生的误差得以克服,测得CPNN及(S)CPNL的检出限(3S/N)依次为13.14,18.75 mg·L-1。上述两种化合物的加标回收率依次为99.5%~101.8%及96.5%~100.4%范围内;两者测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.39%,0.74%(左、右旋对映体相同)。 相似文献
992.
993.
反相高效液相色谱法测定银杏中银杏酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用反相高效液相色谱法测定银杏中5种银杏酸的含量。样品用甲醇为提取溶剂回流提取后定容至25 mL,取2 mL用正己烷从含有硅藻土的pH 2~3溶液进行液-液萃取,上清液真空旋干,加甲醇定容至2 mL后,取20μL进样用Waters Symmetry-C18色谱柱分离,以甲醇-水(88+12,含5%乙酸)为流动相,二极管阵列检测器在波长310 nm处检测。峰面积与5种银杏酸的质量浓度分别在一定范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.26~1.37 mg·L-1之间。方法的平均回收率为99.2%,测定值的相对标准偏差(n=5)为6.83%。 相似文献
994.
提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-0.02 mo1·L-1磷酸二氢钾(25+75)混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5~100 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限(2S/N)在1~2 mg·L-1之间。方法的回收率在85.6%~105.8%之间;测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 相似文献
995.
996.
本文研究了镥等三种稀土离子与铽-乙酰水杨酸配合物产生的共发荧光效应。在最佳条件下,Lu3+、Gd3+、Y3+的存在可使铽-乙酰水杨酸配合物的荧光分别增强108,58和73倍。讨论了共发光体系的形成条件和荧光特性。利用Tb-Lu-乙酰水杨酸体系和Tb-Lu-乙酰水杨酸-乙二胺四乙酸-十六烷基三甲基溴化铵体系分析了合成稀土样品和包头稀土标准氧化物中的铽,结果满意,加标回收率为90.5~105.6%,并对共发光的机理和表面活性剂的作用进行了初步探讨。 相似文献
997.
溶胶-凝胶法制备还原态K-Co-Mo催化剂的合成醇性能 总被引:2,自引:1,他引:2
应用溶胶-凝胶法制备了还原态K-Co-Mo催化剂, 比较了不同的组分和不同的反应条件对合成醇性能的影响。实验结果表明,适量钾和钴助剂的添加能显著提高催化剂合成醇的性能,尤其是提高了C2+醇的选择性。此外,反应温度、压力以及空速对合成醇影响明显,升高温度可以提高催化反应中低碳醇的收率,但选择性下降;增加压力和空速可以提高低碳醇的收率和选择性,对合成低碳醇有利。在230 ℃,6.0 MPa,14 400 h-1条件下,催化剂合成低碳醇的收率为375.4 g/kg·h,选择性为70.2%,C1OH/C2+OH为0.48。 相似文献
998.
999.
一维链状配位聚合物[M(H2bpb)(H2O)4](SO4)2·6H2O[M=Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)]的合成及晶体结构表征 总被引:3,自引:0,他引:3
设计并合成了一个含吡啶基团的柔性配体:N,N′-Bis(3-pyridylmethyl)-1,4-benzenedimethylamine(bpb)。通过bpb与硫酸锌及硫酸铜反应得到了两个新型具有一维链状结构的配位聚合物:[M(H2bpb)(H2O)4](SO4)2·6H2O[M=Zn(Ⅱ) 1,Cu(Ⅱ) 2]。X-射线晶体结构测定表明,这两个 相似文献
1000.
Study on the extraction and separation of rare earth with new extractants is important in the rare earth chemistry and nuclear reprocessing. In this work, the extraction of Ce(Ⅲ) with N,N,N′,N′-tetrabutylmalonamide (TBMA) in toluene from nitrate media has been investigated. The effect of the concentration of nitric acid, TBMA and salt-ing-out agent (LiNO3) and also the temperature on the distribution ratios was examined. The stoichiometries of the extracted complexes were determined to be Ce(NO3)3·3TBMA and Ce(NO3)3·4TBMA, respectively. The ap-parent extraction constants and the enthalpy of the extraction were calculated based on the extraction data, which are logKex1=3.97, logKex2=4.75 and ΔrHm?=-31.25kJ·mol-1, respectively. The IR spectra of the loaded organic phase supported the suggested extraction mechanism. 相似文献