碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗

建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗元素(germanium , Ge)。采用微波消解,碰撞池(KED模式)-电感耦合等离子体质谱检测,在线引入内标元素铑(Rh),同时消解液中加入3%正戊醇增敏。结果 3 % 正戊醇可使_⁷⁴Ge的上机检测信号强度提高2.85倍,_⁷⁴Ge校正曲线线性相关系数为1.00000,检出限为0.0555 μg/kg,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD%)为2.6%~4.3%。采用建立的方法测定7种国家标准物质,检测结果均在认定值范围内,RSD%为2.5%~8.8%。结论 该方法灵敏度高、准确,可实现批量检测,适用于芝麻中痕量锗的检测。     

离子印迹共价有机骨架材料对放射性锝的替代物—铼的吸附及应用

该文以高铼酸盐作为高锝酸盐的非放射性结构替代物,结合离子印迹技术的特异性、共价有机骨架(COF)材料的多孔性和酸/热稳定性,通过自由基聚合和季胺化反应,制备出表面离子印迹共价有机骨架(IICOF)材料,并将其应用于实际环境样品中高铼酸根离子的高效捕获.首先利用1,4-二醛基-2,5-二乙烯基苯与1,3,5-三(4-氨苯...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的6种镇痛类化学成分

建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质,化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取,采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离,以含5 mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测（MRM）模式下,通过串联质谱检测器进行检测。结果表明,6种化合物在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,检出限和定量下限分别为0.15μg/g和0.50μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为75.0%～120%,日内相对标准偏差（RSD）均不大于7.9%,日间RSD均不大于9.7%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中镇痛类化学成分含量的检测,可为化妆品安全监管提供技术支撑。     

介孔钯-硼合金纳米颗粒的制备和甲醇氧化电催化性能北大核心CSCD

合金化可以调节贵金属纳米材料的物理化学性质,从而显著提升它们的电催化性能。尽管合金化在过去的20多年里已取得诸多成果,但是如何充分发挥纳米合金的组分优势仍需深入的探究。本研究通过一步溶液相合成法实现了类金属硼(B)合金化的钯基介孔纳米催化剂材料的合成,同时探究了B原子的组分优势和介孔形貌的结构优势在碱性介质中电化学甲醇氧化反应(MOR)的协同作用。最优PdCuB介孔纳米催化剂表现出优异的电化学MOR活性和稳定性。机理研究表明,优异的催化活性源于B原子在Pd基介孔纳米催化剂中的积极协同作用;该协同作用通过电子效应(改变Pd的表面电子结构从而减弱CO基中间体的吸附)和双功能效应(促进OH_(2)的吸附从而氧化CO基中间体)在动力学上加速了有毒CO基中间体的去除(提高甲醇氧化的决速步骤)。同时,B原子的间隙插入和介孔结构抑制了物理奥斯特瓦尔德(Ostwald)熟化过程,显著增加了催化剂的稳定性。     

基于柠檬酸的石墨烯量子点的制备及其应用

石墨烯量子点（GQDs）是一种新型碳基准零维材料,不但具有石墨烯的独特平面结构,同时具备碳点的量子限制效应和边界效应。GQDs具有独特的光学性质、低毒性、高荧光稳定性和高生物相容性,被广泛应用于检测、传感、催化、细胞成像、药物递送和污染治理等领域。GQDs的合成分为自上而下法和自下而上法,前者将大尺寸的石墨烯、石墨、碳材料切割成纳米级的量子点,后者使用不同的前驱体,通过水热法、热裂解法等方法合成石墨烯量子点。柠檬酸（CA）是一种重要的有机酸,室温下是白色结晶状粉末,是自下而上法合成GQDs的一种常用前驱体,近年来有许多关于以CA为前驱体合成不同GQDs的研究,以CA为前驱体合成的GQDs（CA-GQDs）在生物医药、荧光检测、成像等领域均有应用,具有较好的应用前景。对近年来基于CA的合成方法和具体应用进行了总结和回顾,旨在将现有CA-GQDs的相关成果尽可能汇总和展现,以对相关领域研究工作者提供一定参考,并对未来CA-GQDs较有前景的研究方向进行了展望。     

盐酸特拉唑嗪降解产物的结构鉴定

盐酸特拉唑嗪是一种新型选择性 α₁-肾上腺能受体拮抗剂,用于治疗高血压和良性前列腺增生。采用高效液相色谱-高分辨多级质谱(HPLC-HRMSⁿ)联用法对强氧化条件下盐酸特拉唑嗪原料药的降解产物进行了详细的解析和结构确证。共检测到15种降解产物,其中7种与文献报道的有关物质相同,另外8种为新检测到的降解产物,其主要降解途径为酰胺键水解、羟基化、羰基化及3种途径组合的次级降解途径。     

2-呋喃甲醛-4-羟基苯甲酰腙及其Cu(Ⅱ)配合物的晶体结构及与CT-DNA的结合性能

通过2-呋喃甲醛与4-羟基苯甲酰肼缩合得到2-呋喃甲醛-4-羟基苯甲酰腙(H2L),并以其为配体与Cu(Ⅱ)配位得到了配合物[Cu(HL)2]·2H2O(1),采用元素分析和X射线单晶衍射对配体和配合物进行结构表征,结果表明配体属于正交晶系,Pna21空间群。配合物属于单斜晶系,P21/c空间群。利用热重实验研究了H2L和1的热稳定性,并计算了它们主要热分解过程的表观活化能,发现H2L和1的热稳定性都较高。通过紫外吸收光谱研究了H2L和1与CT-DNA的相互作用方式,并利用微量热计测量了其作用过程的热效应,结果表明H2L和1均以插入方式与CT-DNA结合,且作用过程放出的热量1大于H2L,说明配合物与CTDNA的结合能力强于配体。     

一个基于N'-(3-溴-5-氯-2-羟基苯亚甲基)-3-羟基-4-甲氧基苯甲酰肼的甲基麦芽酚配位的氧钒(Ⅴ)配合物:合成、晶体结构及其胰岛素增强活性

制备了1个芳酰腙化合物:N'-(3-溴-5-氯-2-羟基苯亚甲基)-3-羟基-4-甲氧基苯甲酰肼(H₂L),并利用元素分析、红外、紫外、高分辨质谱、核磁共振氢谱和碳谱对其进行了表征。利用H₂L与甲基麦芽酚和VO(acac)₂在甲醇中反应得到了1个甲基麦芽酚配位的氧钒(Ⅴ)配合物[VO(mat)L]·MeOH。通过元素分析、红外和紫外光谱对其进行了表征,同时还研究了配合物的热稳定性。通过单晶X射线衍射进一步确认了H₂L和配合物的结构。通过对C2C12肌细胞的胰岛素模拟实验,表明该配合物能显著促进细胞对葡萄糖的利用,其细胞毒性仅为0.07 g·L^-1。     

酸性红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量

研究了在H_2SO_4-KBr的介质中,碘酸钾能够氧化酸性红并使之褪色,且褪色的程度与碘酸根的含量在一定范围内有很好的线性关系,从而建立了一种新的测定碘的方法。实验结果表明,酸性红的最大吸收波长为510nm,碘的含量在0～50μg/50mL范围内,符合比耳定律,其回归方程为△A=0.004 13C+0.032 14,相关系数R2=0.998 3,检出限为0.78μg/50mL。方法操作简单,快速准确,用于食盐中碘含量的测定,结果令人满意。     

高分子手性固定相的研究进展

手性药物的应用对人类健康产生了深远影响。随着化学、材料、生命等学科的发展,人们对手性药物分离分析的研究日趋深入。色谱法在手性药物分离分析中得到了广泛应用,手性固定相的选择是实现手性色谱拆分的关键。以高分子材料作为手性固定相并对其进行衍生以优化手性分离性能是近些年的研究热点。本文介绍了近几年高分子手性固定相在手性分离中的研究进展,并对其发展前景进行了展望。