两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留

建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25～3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%～106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。     

镍、钴超分子配合物的合成、晶体结构及理论计算

通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H₂O)₂]·0.58H₂O(1)和[Co(eoba)(phen)]₂·H₂O(2)(H₂boba=4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯03程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。     

明胶-海藻酸钙复合膜胶囊萃取Cr2O72-的传质动力学研究

采用胶囊化技术制备三辛胺(TOA)的明胶-海藻酸钙复合膜胶囊,考察其在硫酸介质中萃取Cr2O72-的传质动力学．通过对渗透系数的测定,得出了适于微胶囊萃取的最佳条件:海藻酸钠质量浓度为0.7％,明胶质量浓度为5％-6％,V水／V油=3 :2。     

微乳电动色谱法的研究进展

微乳电动色谱(MEEKC)是一种以微乳为背景电解质,以电压为驱动力的分离技术。本文对MEEKC中的各调节参数进行了概述,重点归纳了MEEKC法在正辛醇-水分配系数测定、中药和手性化合物分离方面的应用,以及在操作技术上的新进展,如多路进样技术以及在线联用质谱检测技术等,并通过对相关文献的分析,对一直存有争议的MEEKC与胶束电动色谱(MEKC)的联系与区别进行了讨论,最后提出了MEEKC法未来的发展空间。     

基于波动模态耦合的铝电解槽磁流体稳定性傅立叶级数法分析

铝电解槽内磁流体稳定性对铝电解生产有重要影响。本文结合铝电解槽实体仿真的电磁场计算结果,应用傅立叶级数法对槽内磁流体波动稳定性进行数值计算,并对波动的模态耦合问题进行了重点分析。在此基础上,本文以某320kA铝电解槽为研究载体分析了槽长宽比设计对磁流体稳定性的影响,结果表明:波动的不稳定分量集中分布在频谱图中重力波模态密集的低频区域;不考虑母线对体系的影响,增大槽的长宽比,有利于提高磁流体的稳定性。     

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Based on diffuse and drift assumption, a 1-D fluid model of atmospheric pressure oxygen RF discharge was developed. The model includes continuity equations for electrons, positive and negative ions, and energy equation, and Poisson equation for eclectic potential. The finite difference method was adopted to solve the model by numerical simulation. The simulation results show that the electron density and electron temperature were 10¹²cm^-3 and 1.23eV, respectively, and the main negative ion was O^- . As the peak of voltage increased, the electron density and electron temperature increased, however, the ratio of O^-/n_e had a maximum value at 700V.     

100 MeV质子束流品质诊断及剂量测量准确性评估方法研究

质子辐射生物学效应是太空放射生物学和质子束放疗研究的重要基础,可为空间环境下人员的危险性评估以及质子治疗优化设计提供科学依据。依托加速器建立相应的生物样本辐照技术是开展此类研究的前提条件。中国原子能科学研究院最近建立的100 MeV强流质子回旋加速器提供的中能质子束流为目前国内能量最高,特别适合用于太空放射生物学和质子治疗相关研究。本研究中,利用在束和离线等多种手段建立了中能质子束流诊断和剂量测量方法,对加速器引出的100 MeV质子照射野大小、均匀性等束流品质以及剂量测量系统准确性进行了分析和评估。结果表明,对光子剂量响应好的LiF(Mg, Ti)热释光探测器,对90 MeV质子同样具有良好的剂量响应关系,可作为中能质子剂量准确性评估的手段之一。在5.0 cm×5.0 cm照射野范围内,加速器引出的100 MeV质子束流的均匀性好于90%,在线剂量测量系统准确性好于93%,束流品质和剂量测量条件基本满足辐射生物学的要求,可为质子辐射生物学效应研究的开展提供可靠保障。     

基于叶绿素荧光光谱分析的稻瘟病害预测模型

为了实现稻瘟病的快速、准确和无损检测,力求构建稻瘟病害预测模型。根据水稻叶片相对病害面积将稻瘟病划分为3个等级,通过激光诱导法采集不同病害等级的活体水稻叶片叶绿素荧光光谱。选取502～830 nm波段激光诱导叶绿素荧光光谱(LICF)作为研究对象,利用Savitzky-Golay平滑法(SG)和一阶导数变换(FDT)对光谱信息进行预处理,通过主成分分析(PCA)方法获取经SG-FDT预处理后光谱的特征向量,根据累积贡献率和方差选取前3个主成分进行分析。将试验样本分为建模样本和检验样本,以稻瘟病害等级为预测指标,利用建模样本的133片叶片的光谱和病害信息分别结合判别分析(DA)、多类逻辑回归分析(MLRA)和多层感知器(MLP)建立稻瘟病的预测模型,利用检验样本的89片叶片的光谱和病害信息对所建模型进行预测检验,完成对PCA-DA、PCA-MLRA和PCA-MLP的对比寻优。结果表明,PCA-DA,PCA-MLRA和PCA-MLP模型均能完成对稻瘟病害的预测,但PCA-MLP模型的平均预测准确率能够达到91.7%,相比PCA-DA和PCA-MLRA模型,在稻瘟病害3个等级上均具有较好的分类和预测能力。     

不同LET辐射致DNA集簇性损伤的研究

利用辐照质粒DNA构象变化的分子模型,以DNA糖苷酶Fpg和AP核酸内切酶EndoIII识别并切割辐射所致DNA碱基损伤,将其转换为DNA断裂损伤,通过电泳分析DNA分子构象变化,研究比较γ射线、质子和7Li离子诱发DNA集簇性损伤。50Gy以上高剂量γ辐射对质粒DNA的损伤主要表现为单链断裂(SSB)和很少比例的双链断裂(DSB),并能产生一定水平的集簇性损伤。相比之下,高能质子束和高LET的7Li离子直接所致DNA的断裂损伤以及所产生的集簇性碱基损伤比γ射线的要严重,质子10Gy照射就可诱发明显的集簇损伤。     

用二级控制法对二维连续体进行形状优化

二级控制的意思是在自然设计变量和有限元网格节点之间加入设计单元,建立自然设计变量控制关键点坐标,关键点控制有限元网格节点,共两层控制关系。后一层控制关系借助有限元形函数描述设计单元,并引入相应的参数坐标,从而实现敏庋分析、结构形状变化的控制和网格的变动控制。本文使用二级控制理论有效地解决了二维连续体结构形状优化的一些困难,将形状优化问题处理成序列二次规划问题求解。使用MSC／PCL语言在MSC／Patran＆Nasntran平台上实现了优化模块的二次开发。本文设计思路的可行性和程序的有效性通过若干算例得到证实。