N-溴代丁二酰亚胺在有机反应中的应用进展

N-溴代丁二酰亚胺(NBS)是有机反应中常用的试剂, 近几年来在多种有机反应中的应用都有了新的研究进展. 综述了其作为反应过程中的催化剂、氧化剂、选择性溴代试剂以及聚合反应引发剂等方面最新的研究成果.     

低温提取气相色谱法测定荞头中13种有机磷农药残留量

建立了荞头中13种有机磷农药(OPPs)残留量的气相色谱分析检测方法;探讨了OPPs残留的微量化学法、低温提取及固相萃取等前处理技术。结果表明,在2℃低温条件下用乙酸乙酯、乙酸乙酯-正己烷(1 1)二次提取荞头中OPPs残留,然后用LC-Si小柱净化的效果较好。本法可同时测定荞头中13种OPPs残留量;方法的回收率在61.5%~135%(除敌敌畏)之间,精密度为2.6%~15%;多种有机磷浓度在0.020~1.0mg/kg范围有良好的线性关系(r=0.9998~0.9999);检出限为0.005~0.04 mg/kg。     

高效液相色谱法测定食品中丙二醛

采用高效液相色谱法测定各类食品样品中的丙二醛含量,建立了对猪肉、方便面、食用油、大白菜、婴儿配方奶粉和饼干等不同食品基质均适用的分析方法,采用样品加标的方法验证了方法的可行性。样品采用酸液恒温振荡提取,硫代巴比妥酸衍生提取液后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离测定,以0.01 mol/L乙酸铵(A)-甲醇(B)(7+3,V/V)为流动相进行色谱等度分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长532nm。结果表明,丙二醛含量为0.125~2 mg/kg时线性良好,相关系数不小于0.9997。在0.1,1.0和2.5 mg/kg 3个添加水平下的回收率为61%~98%,日内精密度(相对标准偏差,RSD)小于8.3%,日间精密度小于9.2%,检测限为7.72μg/kg,方法稳定性良好。     

AEOT/异辛烷/水反胶束体系中合成导电聚苯胺

利用阴离子表面活性剂丁二酸二[2-(2-乙基己氧基)乙基]酯磺酸钠(AEOT)形成的反胶束为模板,制备出粒径小而均匀的导电聚苯胺.讨论了反应时间、反应温度、氧化剂与单体的摩尔比、酸浓度、表面活性剂用量及表面活性剂循环利用对聚合产物性能的影响.利用紫外-可见光谱、红外光谱、X射线衍射、Olympus显微镜及透射电镜对产物进行了表征.     

改性罗布麻纤维的吸附功能研究

以Ce~(4+)引发丙烯腈与罗布麻纤维接枝共聚反应,用红外光谱表征了接枝纤维的结构。并探讨了接枝纤维皂化物时汞离子的吸附性能。C_(AN)为1.2×10~(-1)mol/L、C_(Ce)~(4+)为10×10~(-3)mol/L时接枝率较高,该接枝共聚物经皂化后能有效地吸附汞离子,pH值在10～11时吸附率最高,达0.583mg Hg~(2+)/g。     

称量法制备气体标准物质称量不确定度评定的简化方法

气体标准物质作为保证分析测量结果准确性的计量标准而在科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、电力、煤炭、机械等国民经济的各个领域得到广泛的应用.其制备方法多种多样,目前国际上通用的配气方法有分压法[1]、静态容量法[2]、称量法[3]和动态容积法[4]等.称量法是以国际单位制基本单位质量作为基准的绝对方法,它具有最高的准确度,是国际上公认的基准方法.国际标准化组织也出版了相应的标准(ISO 6142-2001) [5]以对称量法配气进行规范.     

正交法优化前处理-气相色谱测定菠萝罐头中的二溴乙烷残留量

建立了蒸馏-气相色谱测定菠萝罐头中二溴乙烷残留量的方法。采用正交法优化正己烷-丙酮混合提取液的配比及盐添加量。回收率结果表明,影响提取效果的因素依次为蒸馏溶剂体积比无水硫酸钠添加量蒸馏水添加量。最佳蒸馏提取条件为:无水硫酸钠添加量20g,蒸馏水添加量150mL,蒸馏溶剂为正己烷-丙酮(2∶1)。方法检出限为0.5μg/kg;在0.5、1.0、5.0、10μg/kg4个加标水平下的平均回收率为99%～106%;相对标准偏差为3.1%～7.0%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于菠萝等水果罐头中二溴乙烷残留量的测定。     

毛细管电泳电致化学发光法测定牛奶样中的土霉素残留量

以铕离子(Ⅲ)掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)化学修饰铂电极为工作电极,基于铜(Ⅱ)-土霉素配合物对三联吡啶钌(Ⅱ)电致化学发光强度的增敏作用,建立了用毛细管电泳电致化学发光法测定土霉素的新方法。实验对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行了优化。在最佳实验条件下,电致化学发光峰面积与铜(Ⅱ)-土霉素配合物的浓度在0.138～46.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为57.0ng/mL(3σ)。本法用于牛奶样中土霉素残留量的测定,加标回收率为95.5%(n=5)。     

一步法合成高T_g可溶含偶氮三嗪发色团的新型侧链含氟聚酰亚胺

采用一步法合成了一系列侧链含偶氮三嗪发色团的新型含氟聚酰亚胺FPI(x),并研究其溶解性能、热性能以及光学性能.该系列聚酰亚胺具有优良的溶解性能,不仅溶于NMP,DMAc,DMF,DMSO等强极性非质子性溶剂,而且还溶于THF和乙二醇单甲醚等低沸点溶剂.FPI(x)系列共聚聚酰亚胺具有较高的玻璃化转变温度(T_g,在544～562K之间),且与主链中染料发色团的含量无关.所有聚酰亚胺都表现出优良的高温稳定性,其5%热失重温度(T₅)比T_g高出100K以上,基本能满足电场极化对聚合物材料热稳定性的要求.另外,FPI(x)系列聚酰亚胺的紫外截止吸收波长小于500nm,即在大于500nm波长范围内基本透明.其面内折光指数n_TE随着染料发色团含量的增加而逐渐增加.     

薄膜扩散梯度技术在环境监测中的应用进展

介绍了薄膜扩散梯度(DGT)技术的基本原理,着重评述了其在环境监测中测定重金属有效态和预测重金属生物有效性的应用研究,并展望了DGT技术的发展趋势(引用文献43篇)。