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141.
142.
从两种氨基酞菁锌出发,经一步反应,合成出了两种四苯甲亚胺基酞菁锌(Ⅱ),并对合成的产物进行了质谱、紫外可见光谱、红外光谱表征.对合成产物的紫外可见光谱,从取代基与酞菁(Pc)大环之间的共轭形式、空间位阻效应、溶剂效应等几方面进行了分析,并与相应氨基酞菁化合物的紫外可见光谱进行了比较.发现外围(2,9,16,23位)取代产物2a的取代基R与Pc大环有较强的π-Ⅱ共轭,内围(1,8,15,22)取代产物2b的取代基R与Pc大环有较强的sp^2-Ⅱ共轭. 相似文献
143.
用国标GB7483-87《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》不能准确测定氟碳铈矿中的氟量.原因在于该氟碳铈矿中的氟量比较高,一般达到9%~11%,易形成REF3沉淀,用一般的酸消解法很难将氟从矿样中全部蒸馏出来.本文采用加入Ca(OH)2,使氟转化CaF2,矿中的氟能完全被蒸出.并做了矿中氟测定的精密度实验,矿中的氟质量分数为9.02%,CV=0.4424.经加标矿中氟量的0.5、1和2倍等3个水平,其回收率在97.83%~99.44%范围,方法是对国标测氟法的重要补充. 相似文献
144.
145.
毛细管电泳电致化学发光法测定牛奶样中的土霉素残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
以铕离子(Ⅲ)掺杂类普鲁士蓝(Eu-PB)化学修饰铂电极为工作电极,基于铜(Ⅱ)-土霉素配合物对三联吡啶钌(Ⅱ)电致化学发光强度的增敏作用,建立了用毛细管电泳电致化学发光法测定土霉素的新方法。实验对毛细管电泳分离条件和电化学发光检测条件进行了优化。在最佳实验条件下,电致化学发光峰面积与铜(Ⅱ)-土霉素配合物的浓度在0.138~46.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为57.0ng/mL(3σ)。本法用于牛奶样中土霉素残留量的测定,加标回收率为95.5%(n=5)。 相似文献
146.
高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV).3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r2)为0.9992(10~1 000 μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995~0.9997(2~100 μg/kg).在2~100 μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%~104%,日内相对标准偏差<15%,日间相对标准偏差<20%.检出限(CCα)为1.2~4.3 μg/kg,定量限(CCβ)为2.0~5.6 μg/kg. 相似文献
147.
碳源对鱼骨式纳米碳纤维及其负载的钯催化剂性能的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
分别以甲烷、一氧化碳和乙烯为碳源合成了3种鱼骨式结构的纳米碳纤维(FCNF-C1,FCNF-CO和FCNF-C2),并作为载体制备了3种钯催化剂(Pd0.5%),考察了在对苯二甲酸加氢精制中的催化活性,通过N2吸附-脱附、X射线衍射、程序升温脱附、电子透射显微镜及CO化学吸附等方法对载体以及催化剂的结构进行了表征.结果表明,从不同碳源合成的纳米碳纤维(CNF)具有相似的直径和鱼骨式石墨层排列方式,但其物理化学性能差异较大,其中CO作为碳源得到的CNF具有最大的比表面积,最高的石墨化程度和最多的表面含氧基团;不同碳源的鱼骨式CNF负载的钯催化剂的活性为:Pd/FCNF-CO>Pd/FCNF-C1>Pd/FCNF-C2,与Pd分散度的顺序一致.CNF的织构、晶体结构和表面化学等协同载体效应,决定了Pd金属在CNF上的分散状态以及催化性能,而CNF的石墨层排列方式对其影响很小. 相似文献
148.
通过水热合成得到3个有机金属配位聚合物,即[Cu(1,2-BDC)(L)](1),[Cu(HBTC)(L)]·2H2O(2),[Co(HBTC)(L)]·H2O(3),(L=N,N-双(3-氨基吡啶)乙二酰胺,1,2-H2BDC=1,2-邻苯二甲酸和H3BTC=1,3,5-均苯三甲酸)。配合物1是基于1D[Cu-1,2-BDC]n和[CuL]n链形成的一个3DCdSO4-型拓扑结构。配合物2~3是同构的,均显示出2D双层(3,5)-连接的{42·67·8}{42·6}拓扑结构。相邻的2D双层网络通过分子间的氢键(配合物2)和π-π堆积(配合物3)作用进一步拓展成3D超分子框架。我们对芳香羧酸和中心金属离子对配合物结构的影响进行了详细的讨论。此外,还研究了配合物1~3的电化学性质和固态荧光性质。 相似文献
149.
150.
大型天线必须保持非常精确的形状。由于载荷变化及各种随机干扰,为了保持精确的形状,这类结构宜采用主动控制。针对智能抛物面天线结构,建立了对天线反射面的最佳吻合抛物面的RMS精度和作动器能耗为综合目标的多目标优化模型。优化模型以结构强度和作动器性能作为约束条件,模型转化为二次规划问题进行求解,实现智能抛物面天线的准静态最优控制。算例表明,可以用较少的作动器,实现大型天线结构的精密控制。 相似文献