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51.
高效液相色谱法测定水性酚醛树脂中残留的甲醛和苯酚 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高效液相色谱法同时测定了水性酚醛树脂粘稠液体中残留的甲醛和苯酚,用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,然后进行色谱分离。色谱柱:Waters Symmetry C18 (5 μm,4.6 mm × 250 mm);柱温:30 ℃;流动相:甲醇-水(体积比为43∶57);检测波长:苯酚270 nm,甲醛360 nm;运行时间:45 min;流速:0.8 mL/min。方法的相对标准偏差小于5%,检测限小于1 μg/L,加标回收率为96%~105%。使用该分析方法可对该类树脂的质量性能进行有效监控。 相似文献
52.
53.
两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化,依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/z 148、176、204为定性离子,m/z 204为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明: 左旋咪唑含量在0.25~3.0 mg/L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0.999);定量限为5 μg/kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76%~106%范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。 相似文献
54.
55.
通过水热法合成了2个新的金属-有机超分子配合物[Ni(eoba)(phen)(H2O)2]·0.58H2O(1)和[Co(eoba)(phen)]2·H2O(2)(H2boba=4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸,phen=菲咯啉),并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和X射线单晶衍射测定。配合物1和2是同构的,每个配合物都是六配位的,菲咯啉分子上的2个氮原子、4,4''-(乙烷-1,2-二氧基)-二苯甲酸配体上的2个氧原子和2个配位水分子与金属配位。此外,还用高斯03程序PBE0/LANL2DZ方法对配合物1进行了自然键轨道(NBO)分析,计算结果表明配位原子与Ni原子之间存在着共价作用。 相似文献
56.
Doping silver nanoparticles in AOT lyotropic lamellar phases 总被引:1,自引:0,他引:1
The organic lyotropic liquid crystal with long-range structural order is used as template to assemble inorganic/organic hybrid by doping pre-fabricated Ag nanoparticles. The lamellar hybrid with both hydrophilic and hydrophobic particles doped simultaneously is realized for the first time. The change of template structure after doping and the stability origin of dual-doped system are characterized by small angle X-ray scattering and polarized optical microscopy. Results show that the interaction and space matching between surfactant bilayers and doped particles are key factors to obtain stable hybrid. 相似文献
57.
保留指数是气相色谱中用于化合物结构鉴定的重要工具。本研究对基于正构烷烃和直链脂肪酸甲酯的线性保留指数进行线性拟合,发现在所设定的4种不同的升温条件下两种保留指数之间呈现较为固定的线性关系:在弱极性柱(固定液为5%苯基和95%的甲基聚硅氧烷)和极性柱(固定液为聚乙二醇)条件下,正构烷烃保留指数(y)与脂肪酸甲酯保留指数(x)之间的关系分别为y=1.0051x+318.51(r2=1)和y=1.0362x+562.519(r2=1)。采用文献保留指数对所建立的线性关系进行验证,发现通过公式换算得到的保留指数均在其对应文献值的均值加减方差范围内,说明换算公式真实有效。两种保留指数之间关系的建立对于化合物结构鉴定时扩大保留指数搜索范围、减少保留指数测定实验具有重要意义。 相似文献
58.
建立准确、高效的微塑料分析方法是研究微塑料在环境中的迁移、转化、归趋和生态毒理效应的前提。该研究系统优化了4种消解条件和滤膜种类,建立了用显微红外和拉曼光谱检测海产品中微塑料的方法,确定使用氢氧化钾在40 ℃下消解36 h,并用混合纤维素滤膜过滤的前处理方法。结果显示,大颗粒微塑料可使用显微红外全反射(ATR)、成像模式和显微拉曼单点检测模式进行检测,小颗粒微塑料可使用显微拉曼单点检测模式或显微拉曼和显微红外的成像模式进行检测。该文通过分析典型双壳类海洋生物中的微塑料,系统研究了检测微塑料的光谱方法。 相似文献
59.
采用FeCl3和2, 4, 6-三巯基三嗪(TMT)溶液分别清洗再生砷(As)中毒商业V2O5-WO3/TiO2催化剂,通过BET、XRD、XRF、in situ DRIFTS以及H2-TPR等表征方法对清洗再生前后催化剂理化性质进行分析。研究发现,清洗后催化剂脱硝活性有极大地恢复,20 mg/ml FeCl3和0.5%TMT溶液再生30 min时最佳As去除率分别为83.67%和94.57%。清洗后,阻塞在催化剂微孔和中孔中的AsOx被清除,因此再生后催化剂比表面积和孔体积均有所增大而平均孔径略有减小。同时,FeCl3和2,4,6-TMT溶液清洗再生后催化剂表面Br?nsted和Lewis酸强度均有所增加,这可能是再生催化剂催化性能提高的主要原因。 相似文献
60.
Xu Bing Cai Guanghui 《高校应用数学学报(英文版)》2007,22(3):316-324
A maximal inequality for the partial sum of NA sequence is constructed.By using this inequality the complete convergence rates in the strong laws for a class of dependent random variables for weighted sums are discussed.The results obtained extend the results of Liang(1999, 2000). 相似文献