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101.
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用法检测烟草中茉莉酸(JA)含量。样品研磨均质后经丙酮和柠檬酸萃取,离心分离,取上清液,氮气吹去丙酮后用乙醚萃取。经氨丙基固相萃取柱净化,吹干后用色谱流动相溶解,过0.45μm有机滤膜。利用高效液相色谱-质谱联用电喷雾负离子,选择离子监测模式进行检测,内标法定量。结果表明,待测样品JA浓度范围在5~1 000ng/mL之间,标准曲线具有良好的线性关系。方法检出限(S/N≥3)是2.0ng/mL。平均回收率为80.6%~101.1%,相对标准偏差为3.5%~14.6%。应用该方法检测烟草打顶与不打顶植株之间JA含量的差异,结果比较理想。 相似文献
102.
103.
104.
要在高分辨率热裂解气相色谱/质谱(HRPGC/MS)系统中采用选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的检测农产品中单增李斯特菌的方法.裂解条件:起始温度50℃;升温速率20℃/min,裂解室温度230℃;裂解温度650℃;裂解时间为10 s.气相色谱条件:载气为氦气;恒定流速0.9 mL/min;DB-WAXTER毛细管色谱柱;起始温度45℃;保持4min,以6℃/min的速率上升到100℃,然后以10℃/min上升到200℃,接着以12℃/min上升至250℃,并保持25 min.分流比为50∶1.EI离子源.选择色谱保留时间19.056 min,鉴别离子m/z 54,98,用于SIM检测.通过对单增李斯特菌、2种空白农产品和2种不同农产品污染单增李斯特菌的样品检测结果表明,HRPGC/MS方法检测不同黄瓜、牛肉农产品中单增李斯特菌,均能得到很好的反映.本方法分析时间缩短,用保留时间、质谱同时定性,消除了不同种类农产品杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适于快速检测农产品中的单增李斯特菌. 相似文献
105.
超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)测定饲料中苯乙醇胺A的方法。根据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0.1%甲酸-甲醇,浓缩饲料:0.1%甲酸-甲醇(10∶90,V/V);添加剂预混合饲料:0.1%甲酸-甲醇(20∶80,V/V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX)净化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为278 nm。本方法线性范围为0.1~100 mg/L;线性相关系数为0.999;定量限为1.0 mg/kg。不同饲料样品基质中苯乙醇胺A的回收率为68.7%~96.8%;相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.0%。本方法简单快速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。 相似文献
106.
SAPO-11分子筛晶化过程研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用X射线衍射、X射线荧光光谱、扫描电镜和固体核磁等方法研究了SAPO-11分子筛的水热晶化过程.结果表明,晶化初期,SAPO-11和一种具有磷硅铝组成的未知晶相同时生成;随着晶化的进行,中间相溶解,SAPO-11的生成速率大大增加,呈现快速晶化的特征;至2.33h后,SAPO-11的结晶度接近100%,并保持至晶化结束.硅从晶化初期即参与了SAPO-11的形成,它在晶体中的含量随晶化时间的延长而逐渐增加.硅原子主要以硅岛的形式分布于SAPO-11分子筛骨架中,从而导致多种硅配位环境的存在.分析显示,SAPO-11分子筛呈现外表面富硅的特点,结合晶化过程的分析可推测,硅在SAPO-11分子筛晶体中的分布不均匀,其含量从内向外递增. 相似文献
107.
108.
以7-脱氧胆酸(1)为原料,由Jones试剂氧化得到3,12-二氧代-7-脱氧胆酸(2),然后与双(2-氯乙基)胺反应,得到3,12-二氧代-N,N-双(2-氯乙基)-7-脱氧胆酰胺(4),进一步通过对化合物4中的3-位羰基进行官能团转换,得到2个3-位分别被肟基、缩胺硫腙基取代的12-氧代-N,N-双(2-氯乙基)-7-脱氧胆酰胺类型化合物。同时,初步测试了合成物对肿瘤细胞增殖抑制活性,结果表明,化合物对宫颈癌细胞的生长有显著的抑制活性。 相似文献
109.
一种在近红外光谱(NIR)区域高效的量子剪裁现象已在Ca0.8-2x(Ybx Tb0.1Na0.1+x)2x WO4(x=0~0.2)荧光粉中得到证实,该量子剪裁通过吸收紫外线光子发射近红外光子,能量传递包括两个协同过程,分别是WO42-基团到Yb3+离子和WO42-基团到Tb3+离子再到Yb3+离子,Yb3+离子的掺杂浓度对荧光粉在可见光和近红外光谱的发光,荧光寿命和量子效率的影响已进行了详细的研究。经计算,量子效率最大达到135.7%。铽与镱共掺钨酸钙的近红外量子剪裁,通过吸收太阳光谱的1个紫外光子到2个1 000 nm光子(2倍光子数增加)的下转化机制实现高效率硅太阳能电池的途径。 相似文献
110.
综合ZnO-Al2O3-SiO2系和锗酸盐玻璃陶瓷的优点,采用熔融-晶化法首次制备了Ho3+/Yb3+共掺以ZnAl2O4为主晶相的ZnO-Al2O3-GeO2-SiO2系玻璃陶瓷。因[GeO4]四面体和[SiO4]四面体都是玻璃网络形成体,讨论了GeO2取代SiO2对玻璃陶瓷样品硬度及发光性能的影响,最终确定GeO2的取代量为10.55%(w/w)时,玻璃陶瓷综合性能最佳。在980 nm泵浦光的激发下,发现强的绿色(546 nm)和弱的红色(650 nm)上转换发光,并研究了不同Ho3+/Yb3+掺杂比对样品上转换发光的影响,最终结果表明当Ho3+/Yb3+掺杂比为1:11(n/n)时样品荧光强度最强,在绿色上转换发光材料方面具有潜在的应用。 相似文献