典型全氟有机酸类化合物的样品前处理与分析方法研究进展

全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛烷羧酸（PFOA）是两种典型的全氟有机酸类化合物,也是全氟化合物（PFCs）前体物的最终降解产物,具有肝毒性、胚胎毒性、生殖毒性、神经毒性,检出率最高。在各种被污染的介质中,PFOS和PFOA含量往往很低,基体复杂多样,快速高效的样品前处理技术成为测定的关键环节。目前,国际上对PFOS和PFOA的测定无统一标准,而我国关于PFCs的分析研究落后于国际发展水平。该文介绍了PFOS和PFOA的特性,系统总结和评述了前处理技术（液液萃取、固相萃取、固相微萃取、超声萃取和QuEChERS法）及分析方法（色谱-质谱方法、光谱法、酶联免疫法和电化学法）,以期为PFOS和PFOA的分析监测及标准制定提供参考。     

单晶电极界面反应过程的电化学原位拉曼光谱研究

自20世纪70年代起,人们利用原位光谱技术（拉曼、红外等）对电化学界面进行了系统的研究,进而发展出原位谱学电化学的研究方向,由于其具有良好的表面灵敏度和能量分辨率,可以提供更多的表面反应信息,进而从微观上揭示反应机理. 伴随着纳米技术的兴起,表面增强拉曼光谱技术取得了快速的发展. 近来,壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱（shell-isolated nanoparticle-enhanced Raman spectroscopy,SHINERS）技术更是得到人们的广泛关注. SHINERS的出现为研究单晶模型电极上的催化反应提供了一种非常好的原位光谱技术. 本文主要对原位电化学SHINERS技术在单晶电极界面研究的具体应用及其发展前景进行相关论述.     

Contact vibration analysis of the functionally graded material coated half-space under a rigid spherical punch

This paper studies the contact vibration problem of an elastic half-space coated with functionally graded materials (FGMs) subject to a rigid spherical punch. A static force superimposing a dynamic time-harmonic force acts on the rigid spherical punch. Firstly, we give the static contact problem of FGMs by a least-square fitting approach. Next, the dynamic contact pressure is solved by employing the perturbation method. Lastly, the dynamic contact stiffness with different dynamic contact displacement conditions is derived for the FGM coated half-space. The effects of the gradient index, coating thickness, internal friction, and punch radius on the dynamic contact stiffness factor are discussed in detail.     

基于FDM-DEM耦合的冲击损伤大理岩静态断裂力学特征研究

为探究循环冲击损伤后大理岩的静态断裂力学特征,基于有限差分（finite difference method,FDM）-离散元（discrete element method,DEM）耦合的建模技术构建了三维分离式霍普金森压杆（split Hopkinson pressure bar,SHPB）数值模型,其中杆件系统和岩石试件分别采用FLAC3D和PFC3D程序建模。利用该模型对中心直切槽半圆盘（NSCB）试样进行了恒定子弹速度下的循环冲击,随后对受损试样进行静态三点弯曲断裂实验。通过编写Fish程序,提取试样断裂面数据,对断裂面进行重构并定量计算表面粗糙度。通过与相关室内实验结果的对比分析,验证了本文数值分析的合理性与可靠性。模拟结果表明,随着循环冲击次数的增加,试样内部微裂纹、破碎颗粒均增加。连接力场分布混乱,部分力链发生断裂。力链的变化是试样力学性能劣化的根本原因。在静态三点弯曲断裂实验中,冲击5次后试样的静态断裂韧度较天然试样产生一定程度的降低。试样在静载过程中产生的微裂纹和碎块的数量随循环冲击次数的增加而增加,断裂面粗糙度随循环冲击次数的增加而增加。     

Cu2+离子A位取代对MgTiO3陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相反应制备了Mg_1-xCu_x TiO₃(0.00≤x≤0.20)微波介电陶瓷,研究CuO烧结助剂对MgTiO₃陶瓷的微观结构和微波介电性能的影响。实验结果表明,CuO中的Cu²⁺离子会进入到MgTiO₃晶格中并取代Mg²⁺,形成Mg_1-xCu_x TiO₃固溶体。由于液相效应,适量的CuO可以促进MgTiO₃陶瓷的致密化烧结,降低其烧结温度。Cu²⁺离子的A位取代会改变样品的TiO₆八面体扭曲度。随着Cu²⁺离子含量的增加,会使MgTiO₃陶瓷的结构稳定性降低。随着CuO含量的增加,晶粒的不均匀生长和液相的出现导致样品的品质因数(Qf)下降。同时,Mg_1-xCu_x TiO₃陶瓷的相对密度、结构...     

气相色谱-质谱联用法同时测定动物尿液中克伦特罗和沙丁胺醇

建立了尿液中克伦特罗和沙丁胺醇同时测定的GC-MS方法. 尿液在碱性条件下以异丁醇提取后, 用Waters Oasis MCX小柱净化, 吹干后用BSTFA进行硅烷化衍生, 采用GC-EI-MS法, 选择离子方式采集数据. 结果表明, 克伦特罗和沙丁胺醇的线性范围为0.002～1.00 mg/L, 相关系数分别为0.9993和0.9985, 方法检出限可达0.5 μg/L (S/N=10). 尿液中克伦特罗和沙丁胺醇的回收率分别为75.9%～89.2%和73.6%～89.5%, 相对标准偏差(RSD)均不大于10%.     

电磁感应在线消化-原子荧光光谱法测定茶水中的砷

利用电磁感应加热原理,研制了在线消化还原、氢化物发生原子荧光法分析装置,实现了茶水中As量的在线测定.对各种实验参数和干扰情况进行了研究.方法的检出限为0.063 μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.5%(n=11).     

气相色谱-质谱联用分析2-氯-5-三氯甲基吡啶

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体.采用气相色谱-质谱联用法,对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶的分析条件进行了探讨和优化.使用Rts-5MS毛细管柱,EI电离源,实验结果的线性关系良好,相关系数r=0.9921,回收率为99.05%,相对标准偏差为0.78%.     

膜动态吸附传递过程的理论分析与研究

本文针对气体透过薄膜的传质过程,基于动态吸附、扩散传递的概念,根据Langmuir界面动态吸附理论,研究了存在定向传递时表面吸附量与平衡吸附量的差异,从而将膜相传质分为吸附、内部扩散和脱附三个动态过程.讨论了界面吸附、脱附与扩散对传质阻力的不同影响,建立了薄膜传质的串联阻力模型.     

高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定新型抗癌铂配合物

采用高效液相色谱-电喷雾-多级质谱法(HPLC-ESI-MS/MS), 研究了cis-3,5-diisopropylsalylic cyclohexanodiaminoplatinum(Ⅱ)的电喷雾质谱行为, 鉴定了其杂质, 并测定了其纯度.