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101.
共沉淀法制备了Ru-Zn催化剂,考察了反应修饰剂ZnSO4和预处理对苯选择加氢制环己烯Ru-Zn催化剂性能的影响。结果表明,反应修饰剂ZnSO4可以与Ru-Zn催化剂中助剂ZnO反应生成(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐。随反应修饰剂ZnSO4浓度增加,(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐量的逐渐增加,Ru-Zn催化剂活性逐渐降低,环己烯选择性逐渐升高。因为(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐中的Zn2+可以使Ru变为有利环己烯生成的缺电子的Ruδ+物种,而且还可以占据不适宜环己烯生成的强Ru活性位。但当反应修饰剂ZnSO4浓度高于0.41 mol·L-1后,继续增加ZnSO4浓度,由于Zn2+水解浆液酸性太强,可以溶解部分(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐,Ru-Zn催化剂活性升高,环己烯选择性降低。但环己烯选择性却略微降低,这是由于ZnSO4溶液中大量的Zn2+可以与生成的环己烯形成配合物,稳定生成的环己烯,抑制生成的环己烯再吸附到催化剂表面并加氢生成环己烷。在ZnSO4最佳浓度0.61 mol·L-1下对Ru-Zn催化剂预处理15 h,Ru-Zn催化剂中助剂ZnO可以与ZnSO4完全反应生成(Zn(OH)2)3(ZnSO4)(H2O)盐,在该催化剂上25 min苯转化68.2%时环己烯选择性和收率分别为80.2%和54.7%。而且该催化剂具有良好的稳定性和重复使用性能。 相似文献
102.
以氮氧自由基为配体,合成了2例未见文献报道的氮氧自由基-稀土配合物[Dy(hfac)3(NIT-C3H5)(H2O)]与[Dy(hfac)3(NIT-C3H5)]n(hfac=六氟乙酰丙酮,NIT-C3H5=2-环丙烷基-4,4,5,5-四甲基-2-咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基)。单晶结构分析表明配合物1为单核结构,单斜晶系P21/c空间群;配合物2为一维结构,单斜晶系P21/c空间群。交流磁化率测试结果表明配合物2虚部表现出频率依赖,这表明配合物2是单链磁体。 相似文献
103.
聚丙烯成核剂研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
聚丙烯材料被越来越多的应用于汽车领域、工程塑料等,聚丙烯性能的优化也成为工业界和学术界研究的热点问题。聚丙烯因其良好的机械性能、加工性能、价格低廉而备受关注,但其低温脆性大、热变形温度低、易收缩等缺点也制约了该类材料的发展和在某些领域的应用。对聚丙烯的改性关键是对其分子链规整度、球晶尺寸的调控,成核剂改性是聚丙烯改性中相对简单易行的方法。聚丙烯成核剂种类繁多,各俱特色,本文在综述了聚丙烯成核剂的基础上提出了新型聚丙烯改性成核剂,即大分子成核剂,并展望了大分子成核剂的发展前景。 相似文献
104.
采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用法检测烟草中茉莉酸(JA)含量。样品研磨均质后经丙酮和柠檬酸萃取,离心分离,取上清液,氮气吹去丙酮后用乙醚萃取。经氨丙基固相萃取柱净化,吹干后用色谱流动相溶解,过0.45μm有机滤膜。利用高效液相色谱-质谱联用电喷雾负离子,选择离子监测模式进行检测,内标法定量。结果表明,待测样品JA浓度范围在5~1 000ng/mL之间,标准曲线具有良好的线性关系。方法检出限(S/N≥3)是2.0ng/mL。平均回收率为80.6%~101.1%,相对标准偏差为3.5%~14.6%。应用该方法检测烟草打顶与不打顶植株之间JA含量的差异,结果比较理想。 相似文献
105.
106.
107.
要在高分辨率热裂解气相色谱/质谱(HRPGC/MS)系统中采用选择离子检测法(SIM),建立了准确可靠、灵敏度高、快速简便的检测农产品中单增李斯特菌的方法.裂解条件:起始温度50℃;升温速率20℃/min,裂解室温度230℃;裂解温度650℃;裂解时间为10 s.气相色谱条件:载气为氦气;恒定流速0.9 mL/min;DB-WAXTER毛细管色谱柱;起始温度45℃;保持4min,以6℃/min的速率上升到100℃,然后以10℃/min上升到200℃,接着以12℃/min上升至250℃,并保持25 min.分流比为50∶1.EI离子源.选择色谱保留时间19.056 min,鉴别离子m/z 54,98,用于SIM检测.通过对单增李斯特菌、2种空白农产品和2种不同农产品污染单增李斯特菌的样品检测结果表明,HRPGC/MS方法检测不同黄瓜、牛肉农产品中单增李斯特菌,均能得到很好的反映.本方法分析时间缩短,用保留时间、质谱同时定性,消除了不同种类农产品杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适于快速检测农产品中的单增李斯特菌. 相似文献
108.
超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)测定饲料中苯乙醇胺A的方法。根据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0.1%甲酸-甲醇,浓缩饲料:0.1%甲酸-甲醇(10∶90,V/V);添加剂预混合饲料:0.1%甲酸-甲醇(20∶80,V/V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX)净化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为278 nm。本方法线性范围为0.1~100 mg/L;线性相关系数为0.999;定量限为1.0 mg/kg。不同饲料样品基质中苯乙醇胺A的回收率为68.7%~96.8%;相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.0%。本方法简单快速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。 相似文献
109.
SAPO-11分子筛晶化过程研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用X射线衍射、X射线荧光光谱、扫描电镜和固体核磁等方法研究了SAPO-11分子筛的水热晶化过程.结果表明,晶化初期,SAPO-11和一种具有磷硅铝组成的未知晶相同时生成;随着晶化的进行,中间相溶解,SAPO-11的生成速率大大增加,呈现快速晶化的特征;至2.33h后,SAPO-11的结晶度接近100%,并保持至晶化结束.硅从晶化初期即参与了SAPO-11的形成,它在晶体中的含量随晶化时间的延长而逐渐增加.硅原子主要以硅岛的形式分布于SAPO-11分子筛骨架中,从而导致多种硅配位环境的存在.分析显示,SAPO-11分子筛呈现外表面富硅的特点,结合晶化过程的分析可推测,硅在SAPO-11分子筛晶体中的分布不均匀,其含量从内向外递增. 相似文献
110.