Changing Rules of Bonding Electron Pair Correlation Energies of CH3X （X = F, OH, NH2） Systems

1 INTRODUCTION It has been known that the electron correlation energy of molecular systems was, and still is, one of the most serious bottleneck problems to the chemis- try accuracy of computational quantum chemistry. Since L鰓din[1] gave the definition …     

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇残留量

采用顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠注射液中丙酮和乙醇的残留量。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40min,用CP-WAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙酮的质量浓度在0.05~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015mg·L-1。乙醇的质量浓度在0.25~120mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.25mg·L-1。丙酮和乙醇的加标回收率分别在97.0%~112%和94.9%~112%之间。丙酮和乙醇的峰面积相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和2.5%。     

纳米荧光粉Eu_(0.12)Y_(1.88-x)Mg_xO_(3-δ)的光致发光特性

使用超声波作用下的均匀沉淀法,制备了掺杂Mg2+的纳米荧光粉Y2O3:Eu3+.考察了不同Mg2+掺杂含量下Eu0.12Y1.88-xMgxO3-δ(x=0～0.18,δ代表氧空位)的晶格常数变化,研究了掺杂含量对样品发射光谱及激发光谱的影响.结果表明,Eu0.12Y1.88-xMgxO3-δ的晶格常数在1.0604～1.062 3 nm之间,晶粒尺寸在25.9～40.7 nm之间.掺杂Mg2+后,当x=0.14时,样品Eu0.12Y1.74Mg0.14O3-δ的激发光谱中电荷迁移带(CTS)最大峰强度最高且色纯度最好.     

碳纳米管载Pd-Au催化剂的合成及其对甲酸氧化的电催化性能

将萘-1-亚甲基膦酸通过π-π堆积作用修饰在多壁碳纳米管(MWCNT)上,然后制备了MWCNT载Pd(Pd/MWCNT)催化剂。 利用Pd和HAuCl4间的置换反应制得MWCNT载Pd-Au(Pd-Au/MWCNT)催化剂。 透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射光谱(XRD)测试结果显示,非合金化的Pd-Au纳米粒子均匀分布在MWCNT表面。 循环伏安和计时电流测试显示,非合金化Pd-Au/MWCNT催化剂对甲酸氧化的电催化活性以及稳定性优于Pd/MWCNT催化剂。     

聚铬黑T修饰玻碳电极方波伏安法测定对羟基苯乙酮

建立了铬黑T修饰玻碳电极方波伏安法测定对羟基苯乙酮(p-hyd)的电化学方法。运用循环伏安法在含有0.5 mmol/L铬黑T的0.1 mol/L NaOH溶液中制备聚铬黑T膜,并用扫描电镜、红外光谱、电化学阻抗等技术进行了表征。在pH 4.5的磷酸盐缓冲溶液中,p-hyd在908 mV(vs.SCE)处的峰电流与其浓度在1~160μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限0.15μmol/L(S/N=3),相对标准偏差小于2%。     

溴酸钾氧化吖啶黄催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

研究了在 0.10 mol·L-1的盐酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化伯胺基结构碱性染料吖啶黄褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了催化动力学褪色光度法测定痕量亚硝酸盐的新方法。亚硝酸根浓度在0.25~20.00μg/25 mL范围内符合比耳定律,其λmax=455nm,Sandell灵敏度为36.20 ng·cm-2,RSD为1.15%~5.97%,回收率为 97.5%~105.0%。方法用于环境样品、生物材料、食品等实际样品中亚硝酸根的测定,试剂简单,方法快速,选择性好,结果满意。     

纳米Eu_(0.12)Y_(1.88-x)La_xO_(3-δ)的光致发光性能及晶粒生长动力学

以超声波作用下的均匀沉淀法制备了Eu0.12Y1.88-xLaxO3-δ纳米晶荧光粉,用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱对其进行表征,考察了不同La3+掺杂含量下Eu0.12Y1.88-xLaxO3-δ(x=0～0.30)的晶格常数及晶粒尺寸的变化,研究了掺杂含量对样品激发光谱及发射光谱的影响.结果表明,Eu0.12Y1.88-xLaxO3-δ的晶格常数在1.060～1.068nm之间,晶粒尺寸在6.8～26.1nm之间,当x=0.10时,Eu0.12Y1.78La0.10O3-δ的平均粒径为35nm,发光性能优于未掺杂的Y2O3∶Eu3+荧光材料.根据晶粒生长动力学理论计算Eu0.12Y1.78La0.10O3-δ晶粒长大的活化能为9.24kJ·mol-1,表明热处理过程中纳米晶粒的长大为扩散生长机制.     

阿特拉津分子印迹固相萃取柱的制备及应用

以阿特拉津为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,65 ℃聚合17 h,制备了对阿特拉津具有特异性识别的分子印迹聚合物.将聚合物研磨、过筛、洗涤并装柱,制备分子印迹固相萃取柱,其最大结合量比游离态的聚合物微球高600倍,结合时间为游离态的1/60,采用液相色谱法检测其回收率达90%;用于富集水样中含量低于2×10-8 mol/L的待测物,其回收率也可达到89.3%.与市售C18柱相比,分子印迹固相萃取柱回收时间仅为C18柱的1/3,试剂用量为其1/4,但回收率更好,净化更彻底,减少了杂质峰对分析的影响,提高了灵敏度,利于仪器的保护和保养.应用此方法对实际农业水样进行了检测,结果满意.     

A New Acyclic Sesquiterpene Oligoglycoside from Pericarps of Sapindus mukurossi

A new acyclic sesquiterpene oligoglycoside, named mukurozioside A, was isolated from pericarps of Sapindun mukurossi. On the basis of chemical and spectral evidence, the structure of mukurozioside A has been established as:11(S)-2,6(E,E)-dodecadiene-3,7,11-trimethyl-1,12-diol-1,12-bis-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→3)]-6-O-acetyl-β-D-Glucopyranoside(1).     

分光光度法研究水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr_4~(2-)

用可见分光光度法研究了水-乙醇体系析相萃取分离和富集PdBr42-的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明,(NH4)2SO4能使乙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,Pd(Ⅱ)与KBr生成的PdBr42-与质子化乙醇(C2H5OH2+)形成的缔合物[PdBr42-][C2H5OH2+]2能被乙醇相完全萃取.当乙醇、KBr和(NH4)2SO4分别为30%、6.0×10-3 mol/,L、0.3 g/mL,pH 3时,PdBr42-的萃取率达到98.6%以上,Fe(Ⅲ),Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Ag(Ⅰ),Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),V(Ⅴ),U(Ⅵ),Pb(Ⅱ),Ru(Ⅲ),Rh(Ⅲ)和Hg(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Pd(Ⅱ)与上述金属离子的分离.