高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

基于核酸分子杂交的免疫芯片抗体固定新方法

基于核酸分子杂交原理构建了一种新型抗体固定方法.先将抗体与寡核苷酸单链交联,再将两者的复合物与固相载体表面上的互补寡核苷酸链结合,从而将抗体固定到载体的表面.在磁珠表面对该固定方法进行实验,证明了方法的可行性.以本方法构建了针对转基因Bt Cry1Ac蛋白的免疫芯片,用Cy3标记二抗对其探针固定效果进行分析,并且在芯片上对Bt Cry1 Ac蛋白进行梯度浓度检测试验.结果表明,以本方法构建的抗体芯片,探针分布具有良好的特异性;探针层分布均匀,非特异吸附小;检测灵敏度达到0.01 ～ 0.05 μg/L;此外,通过杂交核酸双链的解离成功实现了芯片的再生,有助于解决传统抗体固定方法中芯片不可再生的问题.     

液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑

建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,5 μm)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min.采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定.在优化条件下,4种化合物检出限为0.3 ～ 50.0μg/kg,方法回收率为61.4％ ～ 96.2％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.8％.采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉.本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定.     

Suitable dose of 60Co γ-ray for mutation in Roegneria seeds

Seeds from six accessions of three species of Roegneria were radiated with ⁶⁰Co γ-ray at different doses (50, 100, 150, 200, 250, 300 and 400 Gy). Following these treatments, germination energy, germination rate, seedling height, plant height, plant survival, and seed set were observed. Plant survival was highly correlated with seedling height (R ² > 0.91, P < 0.01) and seed set (R ² > 0.82, P < 0.01). The semi-lethal dose of each accession, calculated using a ‘Multi-target single-hit’ model, ranged from 60 to 173 Gy. The most suitable absorbed doses for each accession were deduced from these data. The suitable doses for Roegneria kamoji, Roegneria ciliaris and Roegneria japonensis were 65–100 Gy, 63–150 Gy and 80–170 Gy, respectively. According to the range of suitable doses, R. kamoji (Pr87-88-353) was the most sensitive to radiation, and R. japonensis (88-89-267) was the most resistant to radiation. Suitable doses of R. ciliaris were close to that of R. kamoji (ZY1007). This research provides preliminary guidelines for radiation induced mutagenesis in Roegneria.     

羟基铁柱撑蒙脱土-δ-MnO2复合体Fenton催化降解亚甲基蓝

制备了一系列羟基铁柱撑蒙脱土-δ-MnO₂复合材料,采用X射线粉末衍射(XRD)、比表面积(S_BET)及扫描电子显微镜(SEM)研究其结构特征。结果显示:钙基蒙脱土的层间距为1.47nm,经过柱撑之后,羟基铁撑蒙脱土的层间距增大到1.51nm,羟基铁柱撑蒙脱土-δ-MnO₂复合体为1.55nm左右,并且比表面积较原土也有明显的增大。以亚甲基蓝为目标污染物,研究了其作为异相催化剂的催化性能,考察了溶液H₂O₂加入量、δ-MnO₂含量及pH值等对亚甲基蓝降解性能的影响。结果表明,在实验条件下,催化剂的催化活性随H₂O₂浓度的增加而升高,当n_Fe/n_Mn=0.241时,催化活性最好,且有较大的pH适用范围。亚甲基蓝的异相催化降解过程符合准一级动力学方程。催化剂循环使用3次,仍然具有良好的活性。     

超高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的叶黄素

建立了采用超高效液相色谱测定婴幼儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。样品经丙酮溶液提取,离心分层,冷冻离心去脂,YMC Carotenoid C30色谱柱（150 mm×4.6 mm,3 μm）分离。以甲醇-甲基叔丁基醚（70：30,v/v）为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量5 μL,柱温25 ℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。方法在20~500 μg/L范围内线性关系良好;相关系数为0.999 9;定量限为20 μg/L。添加量在50、250、2000 μg/kg时,叶黄素的回收率为97.9%~104.4%。本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉中叶黄素的测定。     

BaHfO3：Ce粉体活化能对烧结透光性影响

用正、反向共沉淀法制备了BaHfO₃：Ce粒子;用XRD、TG-DTA、SEM等测试手段对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征;在不同升温速率条件下研究了粒子合成动力学。结果表明：由正向和反向沉淀法得到的前驱体物相变化分3个阶段,用Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算了各阶段的表观活化能,其平均值分别为83.41、61.70、262.11kJ·mol^-1和81.70、42.86、253.44kJ·mol^-1,计算正反向沉淀法样品的晶粒生长活化能分别为27.36kJ·mol^-1和23.07kJ·mol^-1;反向法的样品分别在530nm波长下的激发光谱和399nm波长的发射光谱的相对发光强度优于正向法,在2073K真空烧结保温3h获得具有一定透光性的BaHfO₃：Ce透明陶瓷。     

阴-非离子表面活性剂复合改性水滑石的表面性质研究

采用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、吐温-80（Tween-80）及两种表面活性剂复合改性镁铝水滑石,得到SDBS-LDHs,Tween-LDHs及SDBS/Tween-LDHs₃种改性水滑石。利用反相气相色谱法（IGC）对样品进行表面性质的研究,定量计算了表面吸附自由能（ΔG₀）和表面能色散组分（γ_s^d）。结果表明,改性材料的ΔG₀与γ_s^d值均比未处理的镁铝水滑石小,其中阴-非离子表面活性剂复合改性后的水滑石的ΔG₀与γ_s^d值最小,说明阴-非离子表面活性剂复合改性水滑石较单一改性水滑石更有利于提高材料的稳定性。此外,各类水滑石的γ_s^d值均随着温度的升高而减小,因此,在制备聚合物/水滑石类材料时,可以利用提高温度来改善其与聚合物的相容性。     

三维锌配位聚合物的合成、晶体结构及与DNA的作用

在水热条件下,由联苯-2,4,4',6-四甲酸(H₄bptc),4,4'-联吡啶(bipy),合成了3种锌配位聚合物[Zn(bptc)_0.5]_n (1),[Zn₂(bptc)(H₂O)₃]_n·nH₂O (2),[Zn₂(bptc)(H₂O)(bipy)_1.5]_n·nH₂O (3),用元素分析、红外光谱等方法对配合物的组成进行了表征,并通过单晶X-射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明:配合物1具有双核结构,八元环金属簇Zn₂(COO)₂²⁺自组装成具有(6,6)-连接拓扑结构;配合物2具有(4,5,6)-连接拓扑结构;配合物3在辅助配体的构筑下形成三维网络结构.用溴化乙锭荧光探针法测试了配合物对EB-DNA复合体系的荧光猝灭效应,实验结果显示配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,由此推测配合物均与DNA发生了不同程度的插入作用,引入具有刚性平面辅助配体之后的配合物3,其作用力又强于不加辅助配体的配合物1和2.