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952.
953.
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液(4∶1)为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离后,串联质谱多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8 mg/kg;回收率为89.1%~105.0%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于5%。 相似文献
954.
固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中草铵膦的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了果蔬中草铵膦残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经水提取、二氯甲烷除去脂溶性杂质,强阳离子固相萃取小柱净化,9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)衍生后,以C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)进行分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。方法在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995。方法检出限为10μg/kg,定量下限为20μg/kg。在不同食品基质中,草铵膦在20,200,500μg/kg加标水平下的平均回收率为80.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~7.9%。该法采用同位素内标定量,有效地消除了样品基质效应,灵敏度高、准确度好,适用于果蔬中草铵膦残留量的监控测定。 相似文献
955.
建立了同时测定水果或蔬菜中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸、脱氢抗坏血酸及总维生素C含量的高效液相色谱分析方法。用偏磷酸提取水果或蔬菜样品中L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸和脱氢抗坏血酸,提取液中的L-抗坏血酸、D-异抗坏血酸可直接进行检测,脱氢抗坏血酸在磷酸钠溶液中(p H 7.0~7.2)用L-半胱氨酸还原成L-抗坏血酸,之后测定以L-抗坏血酸表达总维生素C含量,脱氢抗坏血酸含量由总维生素C含量减去L-抗坏血酸含量获得。采用C18色谱柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液(p H 3.5)为流动相,在245 nm下检测,外标法定量。结果表明,在0.5~50 mg/L的浓度范围内L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限分别为42.0,19.4μg/kg,脱氢抗坏血酸的检出限为262μg/kg。低、中、高3个浓度的加标水平下,3种物质的加标回收率为82.8%~111.3%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于水果和蔬菜中维生素C的测定。 相似文献
956.
铀元素是具有毒性和放射性的锕系元素之一,对区域环境和人体健康具有极大的危害,开展铀元素污染评价具有重要的现实意义。以龙门山地区主要水系为主要研究对象,采集了大量的水系沉积物样品,对该地区的铀元素分布特征进行了研究。研究表明,大渡河水系沉积物中铀平均质量分数为5.50 mg/kg,绵远河水系沉积物中的铀平均质量分数为3.07 mg/kg,其余河流水系沉积物中铀含量均较低。通过龙门山地区水系沉积物中铀元素分布特征与龙门山地区矿产分布对比发现,煤矿、磷矿开发区是水系主要铀元素来源。 相似文献
957.
958.
在化石燃料储量不断减少,温室效益趋势加重的情况下,寻求可以替代化石燃料的可再生燃料已经引起了人们的广泛关注.人们普遍认为源于生物质的2,5-二甲基呋喃(DMF)是很有前景的一种可再生液体交通燃料,为此本文作者对近年来生物质制备DMF的方法及途径进行了综述,同时对今后的研究作了展望. 相似文献
959.
论述了高分子专业大综合实验的现状和存在的问题,以及多样化高分子专业大综合实验改革的必要性和重要性。结合本校该专业实际情况,设计并实施了一例多样化高分子专业大综合实验。案例实施结果表明,多样化高分子专业大综合实验让学生在比较中理解多种不同的高分子材料及其加工工艺,以及弹性体、填料对不同聚合物多种性能的影响规律。同时,掌握了多种高端科研仪器设备的原理及其使用方法。本改革方案更加全面地强化了学生对各种理论知识的理解,进一步提高了学生的动手能力、科学研究能力和解决问题的能力,为后续的毕业环节和工作奠定了坚实的理论和实践基础。此外,根据本文理念和实施案例,以及不同学校该专业的特色和实验课时对高分子专业大综合实验进行多样化改革,在培养优质高分子专业本科毕业生的同时,可形成各学校特色鲜明的高分子专业大综合实验课程。 相似文献
960.
建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。 相似文献