GC/MS分析环境样品中的多氯联苯(PCBs)

多氯联苯（ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ Ｂｉｐｈｅｎｙｌｓ,简称ＰＣＢｓ）系一组化学性质极其稳定的氯代烃类化合物,由于难降解,可通过食物链而富集且直接危害人类的健康,因此,这类化合物已成为全球性的重要污染物之一。利用圆盘型固相萃取－ＧＣ－ＭＳ测定水样中的ＰＣＢｓ,同时采剂超声萃取－ＧＣ－ＭＳ分析了各种土壤样品和植物样品中的ＰＣＢｓ,实验结果证明分析方法中样品前处理过程简单、方法回收较高,重现性好,然质联用能够测定ＰＣＢｓ的同系物。另外,由已有的数据可以看出,中国土壤中存在有一定量的ＰＣＢｓ,特别是在一些特定污染地区的土壤中ＰＣＢｓ的浓度较高,另外,由于土壤的污染还影响到水和植物的污染。     

X射线衍射仪新功能的开发及其应用

根据Ｘ射线衍射仪的结构特点,通过巧妙而简易的改装,增添了“同步照相”新功能。文中分析了开发新功能的可行性;列举了新功能在某些场合下,能使传统的照相法和现代的衍射仪法结合起来,取长补短的例子;指出新功能有助于提高分析测试水平,并可收到一机多用、节能高效的综合效果。     

米根霉胞内氨基酸的高效液相色谱测定及其代谢途径分析

建立了米根霉胞内代谢物提取方法定量评价体系,用100％甲醇作为提取剂获得对米根霉胞内能荷物质最佳的提取效果.用HPLC法建立了米根霉产富马酸体系胞内18种氨基酸的含量测定方法.采用异硫氰酸苯酯( PITC)作为柱前衍生化试剂,所有氨基酸在28 min内洗脱完毕.以Sepax AA柱(250 nn×4.6 mm,5μm)为分析柱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,以0.1 mol/L醋酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相A,乙腈-水( 80∶ 20,V/V)为流动相B,梯度洗脱.18种氨基酸在1.87～45.3 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.991;加标回收率在96.3％～102.7％之间;相对标准偏差在1.6％～2.9％之间.运用本方法测定不同发酵时间米根霉胞内氨基酸的含量,得到其在发酵过程中的变化趋势,并结合氨基酸代谢途径分析了该发酵条件下富马酸产量偏低的原因.     

液相色谱-串联质谱法测定花生中丙硫菌唑及其脱硫代谢物

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测花生中丙硫菌唑及其主要代谢物硫酮菌唑的方法.花生样品经乙腈提取后,用乙腈饱和的正己烷除掉脂类杂质,C18分散固相萃取净化样品.采用含有5 mmol/L乙酸铵、0.2％乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下进行定性与定量分析.丙硫菌唑和硫酮菌唑在2.0,4.0和20.0 μg/kg的添加浓度时回收率为87.22％～102.46％;相对标准偏差小于10.0％;方法定量限为2.0 μg/kg.     

多壁碳纳米管固载金鸡纳生物碱季铵盐类手性相转移催化剂的制备及其催化烷基化反应性能

制备了多壁碳纳米管(MWCNTs)固载的金鸡纳生物碱季铵盐类手性相转移催化剂PTC-1/MWCNTs,并用于催化N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯的不对称烷基化反应中.采用紫外-可见光谱系统研究了五种有机溶剂对PTC-1在MWCNTs上吸附和脱附的影响.结果表明,在甲苯中,MWCNTs对PTC-1的吸附率最高(53%),而在三氯甲烷中PTC-1的脱附率最低(仅为0.75%).PTC-1/MWCNTs催化剂在催化N-二苯亚甲基-甘氨酸叔丁酯和不同卤代烃的不对称烷基化反应中,所得产物的收率和对映体选择性都较高,而且该催化剂可回收循环使用,说明PTC-1经MWCNTs固载后,仍能够有效地催化多种卤代烃的不对称烷基化反应.     

溶剂热法制备Ag/TiO2纳米材料及其光催化性能

以乙醇为溶剂, 钛酸四丁酯为前驱体, 用溶剂热法制备了Ag表面修饰的负载型纳米二氧化钛光催化剂. 利用X射线衍射(XRD)、N₂吸附-脱附(BET)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等技术对其进行了系统的表征, 以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应, 考察了不同Ag含量样品的光催化性能. 结果表明: 用溶剂热法制备的样品中TiO₂皆为锐钛矿相, 金属Ag颗粒沉积在TiO₂表面, 粒径为2 nm左右, 比表面积较溶胶凝胶法制备的样品大大增加, 最高可达151.44 m²·g^-1; UV-Vis光谱和光催化实验表明: Ag修饰使TiO₂对光的吸收能力大大增强, 吸收带边红移至可见光区, 亚甲基蓝在该复合材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学模型; 溶剂热法制备样品的光催化性能明显好于溶胶凝胶法制备的样品, 在紫外光和可见光下, Ag摩尔分数为5%的样品表现出最佳的光催化活性.     

Synthesis,Structure and Characterization of Three Metal Molybdate Hydrates: Fe(H2O)2(MoO4)2·H3O,NaCo2(MoO4)2(H3O2)and Mn2(MoO4)3·2H3O

Three metal molybdate hydrates,Fe(H2O)2(MoO4)2·H3O(FeMo),NaCo2(MoO4)2(H3O2)(CoMo)and Mn2(MoO4)3·2H3O(MnMo),were synthesized by the mixed-solvent-thermal methods and characterized by singlecrystal X-ray...     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留

建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4′-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹口恶啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4:1, v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl, ODS)、100 mg石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。样品基质中9种分析物在20、50和150 μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5%～103.6%,相对标准偏差为4.5%～14.5%。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证。     

负载的Ni催化剂上植物油脂加氢脱氧制备第二代生物柴油

在半连续反应器中,以棕榈酸甲酯为植物油脂模型化合物,进行了加氢脱氧制取高品质生物柴油燃料的研究。采用浸渍法制备了HY、SiO₂、γ-Al₂O₃及SAPO-11四种载体负载的Ni催化剂,采用XRD、NH₃-TPD、H₂-TPR、BET、SEM等技术进行催化剂表征。结果表明,Ni/SAPO-11催化剂由于SAPO-11表面呈现的弱酸和中强酸性质,在保持较高的加氢脱氧反应性的同时,抑制了裂解反应的发生,具有较好的催化性能。进一步对SAPO-11上不同的Ni负载量、反应温度、反应压力等进行了研究,发现当Ni负载量为7%,反应温度为220℃,压力为2MPa时,催化剂具有较高的催化性能,棕榈酸甲酯的转化率达到了99.8%,C_9~16烷烃的总选择性为92.71%。     

双功能WC/HZSM-5催化剂上正己烷芳构化反应性能

以HZSM-5(SiO2/Al2O3=38)为载体,偏钨酸铵为钨源制备了双功能催化剂WC/HZSM-5,考察了其催化正己烷芳构化反应性能,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能量散射谱和程序升温氨脱附等手段对催化剂进行了表征,探讨了制备方法和WC含量对WC/HZSM-5催化剂性能的影响.结果表明,采用原位还原碳化法制备的WC/HZSM-5(RC)催化剂上正己烷芳构化反应性能优于浸渍法制备的WC/HZSM-5(IP).5%WC/HZSM-5(RC)样品在反应初始阶段芳烃选择性为10.28%,而HZSM-5上的仅为2.56%.WC/HZSM-5(RC)催化剂上反应产物中轻质芳烃(苯、甲苯和二甲苯)含量增加,重质芳烃C9+含量降低,其催化性能优于Pt/HZSM-5催化剂.产物分布的变化可能是由于WC与分子筛间的协同作用所致.