天然5,7-二羟基-3-异戊烯基黄酮与5-羟基-3-异戊烯基黄酮的全合成

以2,4,6-三羟基苯乙酮和2,6-二羟基苯乙酮为原料, 分别通过甲基保护酚羟基、 苯甲酰氯酰化、 Bake-Venkataraman重排、 异戊烯基化、 酸催化关环及EtSLi脱去甲基等6步反应, 以高收率完成了天然5,7-二羟基-3-异戊烯基黄酮(1a, 收率80.6%)和5-羟基-3-异戊烯基黄酮(1b, 收率84.9%)的全合成, 所有化合物均经 ¹H NMR 和 ¹³C NMR表征确定. 通过密度泛函理论方法对目标产物(1a和1b)的生物活性进行了预测. 结果表明, 3位异戊烯基侧链的存在能大大增强化合物相应的生物活性, 而且是化合物生物活性增强必需的取代基. 另外, 目标产物1a的生物活性高于产物1b, 归因于黄酮类化合物分子中A环上的7-OH属增效基团, 起到增强生物活性的作用, 化合物1a分子中A环上有7-OH, 而化合物1b分子中则无该基团. 本合成方法对其它3-烃基黄酮类天然化合物的合成具有潜在的适用性, 所预测的生物活性结果为3-烃基黄酮类化合物的构效关系研究奠定了基础.     

纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

芳基油酸酰胺羟丙基磺基甜菜碱的合成及性能

合成了3种具有不同疏水基团的新型磺基甜菜碱两性表面活性剂,通过红外光谱对它们的结构进行了表征。 用滴体积法测定表面活性剂水溶液在25 ℃下的表面张力,从而确定其临界胶束浓度(cmc)及临界胶束浓度下的表面张力(γcmc);采用罗氏泡沫仪考察了浓度、温度对其泡沫性能的影响;采用分水时间法考察了其乳化性能。 结果表明,随着芳环在烷基链中的体积增大,cmc以及γcmc增大,饱和吸附面积Amin增大,而饱和吸附量Γmax减小。 3种表面活性剂的起泡性随浓度增大而增加,到一定值后趋于稳定;泡沫稳定性随浓度增大逐渐增强;起泡性随着温度的升高而显著增加,泡沫稳定性随温度升高而显著降低。 3种表面活性剂的乳化能力随浓度增大而逐渐增强然后趋于稳定。     

碱土金属氧化物对丙三醇和苯胺气相合成3-甲基吲哚的Cu/SiO2-Al2O3催化剂的作用（英文）

研究了碱土金属氧化物的添加对丙三醇和苯胺气相合成3-甲基吲哚的Cu/SiO2-Al2O3催化剂性能的影响,采用X射线衍射、透射电镜、H2程序升温还原、NH3程序升温脱附以及热重-差热等技术对催化剂进行了表征.结果表明,MgO能加强活性组分和载体之间的相互作用,从而促进铜粒子在载体上的分散.另外,MgO能增加弱酸中心数,并且抑制积炭的形成,因而Cu-MgO/SiO2-Al2O3催化剂性能大大提高;而CaO,SrO或BaO的加入不利于Cu/SiO2-Al2O3催化剂上3-甲基吲哚的生成.这是由于铜粒子在载体上的分散度变差,而且在Cu-SrO/SiO2-Al2O3及Cu-BaO/SiO2-Al2O3催化剂上弱酸中心数较少.碱土金属氧化物的加入不能改变催化剂上积炭的结构.     

近红外光谱法分析格列齐特片

应用化学计量法处理光谱数据,用偏最小二乘法建立格列齐特片的近红外分析模型。通过光谱预处理和模型的逐步优化最终确定定量分析模型的相关系数为0.991,交叉验证均方差(RMSECV)为0.641,预测均方根误差(RMSEP)为0.980,主因子数为4。选取15个验证样品对模型进行检验,检测结果相对误差在-2.04%～3.52%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中9种化学合成类抗球虫药多残留

建立了鸡肉中氯羟吡啶、二硝托胺、4,4′-二硝基均二苯脲(尼卡巴嗪代谢物)、磺胺氯吡嗪、磺胺喹口恶啉、地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜9种化学合成类抗球虫药多残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用2%乙酸酸化的乙腈/二甲亚砜(4:1, v/v)提取,150 mg二甲基十八碳硅烷粉(octadecylsilyl, ODS)、100 mg石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg弗罗里硅土(Florisil)吸附剂分散固相萃取净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在20～150 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。样品基质中9种分析物在20、50和150 μg/kg加标水平下,平均回收率为81.5%～103.6%,相对标准偏差为4.5%～14.5%。该方法稳定、可靠,可满足鸡肉中化学合成类抗球虫药多残留的检测与确证。     

负载的Ni催化剂上植物油脂加氢脱氧制备第二代生物柴油

在半连续反应器中,以棕榈酸甲酯为植物油脂模型化合物,进行了加氢脱氧制取高品质生物柴油燃料的研究。采用浸渍法制备了HY、SiO₂、γ-Al₂O₃及SAPO-11四种载体负载的Ni催化剂,采用XRD、NH₃-TPD、H₂-TPR、BET、SEM等技术进行催化剂表征。结果表明,Ni/SAPO-11催化剂由于SAPO-11表面呈现的弱酸和中强酸性质,在保持较高的加氢脱氧反应性的同时,抑制了裂解反应的发生,具有较好的催化性能。进一步对SAPO-11上不同的Ni负载量、反应温度、反应压力等进行了研究,发现当Ni负载量为7%,反应温度为220℃,压力为2MPa时,催化剂具有较高的催化性能,棕榈酸甲酯的转化率达到了99.8%,C_9~16烷烃的总选择性为92.71%。     

双功能WC/HZSM-5催化剂上正己烷芳构化反应性能

以HZSM-5(SiO2/Al2O3=38)为载体,偏钨酸铵为钨源制备了双功能催化剂WC/HZSM-5,考察了其催化正己烷芳构化反应性能,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能量散射谱和程序升温氨脱附等手段对催化剂进行了表征,探讨了制备方法和WC含量对WC/HZSM-5催化剂性能的影响.结果表明,采用原位还原碳化法制备的WC/HZSM-5(RC)催化剂上正己烷芳构化反应性能优于浸渍法制备的WC/HZSM-5(IP).5%WC/HZSM-5(RC)样品在反应初始阶段芳烃选择性为10.28%,而HZSM-5上的仅为2.56%.WC/HZSM-5(RC)催化剂上反应产物中轻质芳烃(苯、甲苯和二甲苯)含量增加,重质芳烃C9+含量降低,其催化性能优于Pt/HZSM-5催化剂.产物分布的变化可能是由于WC与分子筛间的协同作用所致.     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中镉、铬、铜和铅

采用微波消解法处理海洋贝类样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中镉、铬、铜和铅等4种重金属元素的含量。选择111 Cd、53 Cr、63 Cu和208 Pb等待测元素的同位素克服了质谱干扰。4种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.005～0.17μg.L-1之间。镉、铬、铜和铅的回收率分别为94.7%,102.1%,101.9%,105.3%;测定值的相对标准偏差(n=7)分别为4.3%,3.8%,1.5%,6.0%。     

室温MnO_x上O_3氧化脱除空气中甲醛

采用氧化还原法制备了MnOx催化剂,X射线衍射结果表明其主要为无定形结构.在甲醛和臭氧浓度分别为137和642mg/m3,相对湿度为56%(25oC),GHSV为2×105h-1条件下,MnOx催化剂上O3可将甲醛全部氧化为CO2,反应150min内甲醛转化率和CO2选择性一直保持在～100%.另外,当臭氧与甲醛的摩尔比约为2:3,即显著低于化学计量比时,CO2选择性仍可达～100%.采用傅里叶变换红外光谱仪在线分析了甲醛氧化反应产物,未检测到任何副产物,从而确认了MnOx催化剂上O3对甲醛的完全氧化.