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以乙醇(或甲醇为溶剂),冰醋酸为催化剂,去氢表雄酮、孕烯醇酮、雌酮和3,5-二羟基-6-甲酰基-B-降胆甾烷分别与N,N-二甲基硫代氨基脲经缩合反应,合成了4个新型的具有不同甾核结构特征的甾体N,N-二甲基缩氨硫腙类化合物(1~4),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-EI-MS表征。采用MTT法测定了1~4对肝癌细胞(HepG)、人鼻咽癌细胞(CNE-2)和人肾上皮细胞(HEK-293T)的体外抑制细胞生长增殖活性。结果表明:1~3对HepG和CNE-2具有明显的抑制活性。 相似文献
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采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)分析致癌性环境有机污染物多环芳烃(PAHs)生物标志物1-羟基芘(1-OHP),探究1-OHP在EESI源中电离的可行性,考察ESI溶剂和样品溶液组成对方法灵敏度的影响,初步建立I-OHP的EESI MS半定量分析方法.结果表明,溶液中1-OHP能够在EES1源中有效电离,生成准分子离子[M-H]- (m/z 217),并得到其二级质谱特征碎片离子[M- H- CO]- (m/z 189);水、甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇5种ESI溶剂中,使用甲醇时,离子峰m/z 217信噪比最大.样品溶液中甲醇含量越高,离子峰m/z 217强度越强.离子峰m/z 217强度与1-OHP浓度在10~200 μg/L内的线性相关性相对最好;相关系数(R)0.982;相对标准偏差(RSD)为3.4%~14.0%(n=5);定量下限约为10 μg/L(S/N=10);单次检测时间小于0.5 min. 相似文献
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本文用X射线衍射形貌法、红外吸收光谱法和金相腐蚀坑法,探讨了氢气氛区熔硅单晶热处理缺陷的形成机理。在生长态晶体中存在着三种Si-H键,对应的红外吸收峰波长分别为4.55微米、4.75微米和5.13微米。随着加热过程的进行,Si—H键逐渐分解而消失。5.13微米吸收峰的消失温度是450℃,4.55微米吸收峰的消失温度是600℃,4.75微米吸收峰的消失温度是700℃。晶体中的热处理缺陷是由于氢沉淀造成的,沉淀过程首先是Si—H键分解,然后是氢的扩散和聚集。沉淀过程的激活能是2.4电子伏特(56000卡/克分
关键词: 相似文献
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采用磷酸三丁酯一聚偏氟乙烯粉反相分配色层分离铀与铝、钙、钴、铬、铁、镁、锰、钼、镍、锡、钛及钒12种微量元素,高频电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O2中微量元素.取样100 mg时,测定范围在20~800/μg·g-1之间.方法回收率在94.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)在4.6%~9.2 9/6之间. 相似文献
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高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷 总被引:1,自引:0,他引:1
以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3~4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%~83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%~4.46%和0.60%~1.66%之间。 相似文献