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101.
102.
103.
分别采用沉淀法(A), 水热法(B)和柠檬酸溶胶-凝胶法(C)制备了三种CeO2材料, 并以其为载体采用沉积-沉淀法制备了CuO/CeO2催化剂. 运用N2物理吸附、粉末X射线衍射(PXRD)、原位粉末X射线衍射(in situ PXRD)、氢气-程序升温还原(H2-TPR)和循环伏安法(CV)等技术对其进行了表征, 考察了不同方法制备的CeO2载体对CuO/CeO2水煤气变换(WGS)催化剂的结构、氧化-还原性能、催化活性和稳定性的影响. 结果表明, 它们的催化活性和稳定性顺序都是CuO/CeO2-A>CuO/CeO2-B>CuO/CeO2-C. 联系表征结果, CuO/CeO2催化剂的活性与催化剂中CuO的颗粒度、CuO的微观应力和中等大小且与二氧化铈相互作用的CuO的数量等有关, 而这些因素很大程度上受CeO2载体本身的热稳定性的影响. 根据CV中扫描次数的增加, Cu2+←→Cu0氧化还原峰面积减小, 推断CuO/CeO2催化剂在一定条件下氧化还原是不可逆的, 这可能是其在反应气氛下经受温度循环之后活性降低的原因. 相似文献
104.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中24种磺胺类药物残留 总被引:2,自引:0,他引:2
利用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种在28 min内快速分离和测定鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、蜂蜜、牛奶中24种磺胺类药物残留的方法.方法检出限(LOD)为0.27~7.45μg/kg,定量限(LOQ)0.957~9.89 μg/kg;在5~300μg/L范围内线性关系良好,在10、20、50μg/kg 3个添加浓度上回收率为60.8%~122.9%,相对标准偏差(PSD)为0.01%~19%. 相似文献
105.
采用水蒸气蒸馏法从青蒿、桂枝及其药对中提取挥发油成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分离检测,通过化学计量学解析法(CRM)对重叠色谱峰解析,并结合程序升温保留指数辅助定性.从药对及其单味药青蒿、桂枝中分别鉴定出69、66、68种挥发油;组成药对后,单味药成分减少,新成分增加,药对与单味药挥发油共存17种组分,它们是cis-细辛醚、丁子香烯、丁子香烯环氧化物等成分,占药对挥发油总含量的35.82%;而药对中挥发油的主要成分是(E)-桂皮醛(18.32%)和cis-细辛醚(10.20%)等,其含量并非单味药含量的简单相加,相关作用机理有待进一步研究. 相似文献
106.
QuEChERS-液相色谱串联质谱法快速检测果蔬中的农药多残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了果蔬样品中氨基甲酸酯类、有机磷类、苯并咪唑类、苯甲酰脲类等各类29种农药多残留的液相色谱-串联质谱检测方法。采用QuEChERS方法进行前处理,样品经1%冰醋酸乙腈提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,上清液加入伯仲胺粉、C18粉及石墨化碳黑粉进行分散固相萃取净化。提取液经Waters SunFire C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。29种农药的检出限在0.005~0.352μg/kg之间,定量限在0.015~1.176μg/kg之间。在1~10μg/kg的3个添加水平范围上,平均回收率在70%~119%之间,RSD小于16%。本方法可用于果蔬样品中农药多残留的确证检测。 相似文献
107.
建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。 相似文献
108.
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%~4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 相似文献
109.
席夫碱三核锌(II)配合物的晶体结构及荧光活性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂成功合成了水杨醛缩水杨酰肼席夫碱/2-氨基吡啶/锌三元混配配合物晶体, 通过测定配合物的红外、元素分析和单晶衍射等物理性质, 确定该配合物是一种三核配合物. X射线衍射实验结果表明: 标题配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为P1, Z=1, 分子式为Zn3(L1)2(2-NH2-py)4•0.5DMF, a=1.15359(9) nm, b=1.92734(15) nm, c=2.31772(19) nm, α=78.290(2)°, β=78.6930(10)°, γ=88.1090(10)°, V=4.9478(7) nm3, Dc=1.498 g/cm3. F(000)=2288, μ(Mo Kα)=1.506 mm-1, R=0.0449, wR=0.0787. 同时在DMF溶液中测定了该Schiff碱及其锌配合物的荧光活性. 相似文献
110.