Synthesis and Structure of K_3Na_3〔MnMo_9O_(32)〕·6H_2O

1INTRODUCTIONHeteroPOlymolybdatesareknownwithaverywiderangeofmetalionsithetypeandstabilityoftheclustersshowdependenceonboththeheteroatomandPH"'.TheknownheteroPOlymolybdateswhichincludemanganese(1)ormanganese(IV)havebeenreported.Afewofhetercrg-molybdateanionswiththemanganese(IIV)andnickel(IV)formsarecharacterizedandisostructural[2).Thesehigheroxidationstatespecieshavebeenpreparedpreviouslybyoxidationoflower--valentspecieswithPOwerfuloxidant,suchasPeroxydisulfateorPeroxymonosulfurica…     

双嘧达莫的合成工艺改进

以乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲缩合成嘧啶环后,经硝化和氧化、硝基还原、与尿素缩合生成2,4,6,8-四羟基嘧啶[5,4-d]并嘧啶,再经氯代、亲核取代等反应合成了抗血栓药双嘧达莫,总收率25.2%,其结构经1H NMR和HR-MS确证。     

包覆Y(OH)3的球形Ni(OH)2的电化学性能

利用软嵌式粉末电极技术研究了Y(OH)3包覆对球形Ni(OH)2电化学性能的影响. 循环伏安结果表明, 在球形Ni(OH)2的氧化过程中存在Ni(Ⅲ)和Ni(Ⅳ)的两步氧化反应, 产生的Ni(Ⅳ)不稳定, 能分解产生NiOOH和氧气, 所以可将Ni(Ⅲ)→Ni(Ⅳ)看作副反应. Y(OH)3包覆层对Ni(OH)2氧化过程后期的副反应, 特别是Ni(Ⅲ)→Ni(Ⅳ)具有较好的抑制作用. 由包覆后的Ni(OH)2制成的模拟电池表现出很好的高温性能, 在1C充放电条件下, 当Y的摩尔分数为1.61%时, 在60 ℃时所对应的容量保持率可达到25 ℃的92.7％; 当Y的摩尔分数仅为0.55 %时, 在60 ℃时所对应的质量比容量也可达到241.3 mA·h/g.     

受限于纳米碳管中的乙醇分子的结构和扩散的分子模拟研究

利用分子模拟研究了常温常压下受限于(8,8) (管径1.081 nm)和(15,15) (管径 2.035 nm)单壁纳米碳管中的乙醇分子. 对受限分子的径向密度分布和氢键等静态性质以及扩散性质进行了分析. 结果显示在管内乙醇分子的平均氢键数目和主体相一致. 乙醇分子在(8,8)碳管内具有高度有序的结构, 而在(15,15)碳管内由于空间的增大导致结构有序度的降低, 其中分子取向已呈随机分布. 进一步对扩散系数的分析发现, 在管内乙醇分子的轴向扩散系数低于主体相, 特别在(8,8)碳管内乙醇分子几乎丧失了轴向扩散能力.     

天然蚕丝与丝素蛋白多孔膜的生物降解性研究

较为详细地研究了经不同条件处理的丝素蛋白多孔膜材料和天然蚕丝在蛋白酶作用下的降解性能以及降解前后材料的微观形貌和结构的变化. 结果表明, 丝素蛋白材料中不同结构(构象)的含量是影响其降解速度的一个重要因素. 对于由再生丝素溶液所制备的材料, 调控其中Silk II结构(β-折叠构象)的比例可能是控制丝素蛋白材料降解速度的有效途径.     

豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了豆类中腈嘧菌酯残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法.用乙腈提取样品中的腈嘧菌酯残留,以YMC-C18色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定.讨论了腈嘧菌酯的裂解机理与三级质谱.在0.05、0.1、0.2、0.5 mg/kg 4个加标水平下进行了验证实验,方法的线性范围为2.5 ～50 μg/L,平均回收率为89% ～99%,相对标准偏差为2.2% ～8.5%.该方法各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于豆类中腈嘧菌酯残留的确证检测.     

土壤重金属污染来源及其解析研究进展

土壤重金属污染问题是环境和土壤科学研究者关注的热点问题。对土壤重金属污染物来源的鉴别是准确、有效控制和治理污染源的前提。根据近年来国内外对土壤重金属污染的相关研究报道,综述了土壤中污染物的工业、农业和交通因子三大主要来源,重点阐述了目前解析土壤重金属污染来源所运用的化学形态研究、剖面分布、同位素示踪、空间分析和多元统计等方法,并就存在的问题和今后的研究重点进行了总结。     

反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0～100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。     

二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯同时测定方法的研究

本实验以美国环保署1613B、1614和1668A等标准方法为基础,建立了同一样品中二噁英、多溴联苯醚和多氯联苯的同位素稀释-多层色谱柱净化-高分辨气质联用-高通量同时分析方法.该方法利用弗罗里土对二噁英组分吸附能力强的特点,采用不同极性的溶剂淋洗,先实现二噁英组分和其它两个组分的分离,再利用多溴联苯醚更易保留在硝酸银硅胶(10%)柱上的特点,实现了多溴联苯醚和多氯联苯两类化合物的分离.实验优化了样品前处理过程,纯化过程中去除了大量干扰物质,同时将三类化合物在前处理中进行分离,消除了相互干扰,实现了准确定量.纯化效果和检测限均符合美国环保署相关标准的要求.通过标准参考物的比对和实际样品的分析验证了方法的可靠性和结果的准确性.     

不对称1,3,2-苯并二氧磷杂环己烷非对映消旋体的合成及生物活性

通过相转移催化关环反应合成了新的6-取代-2-疏-2-烷(芳)氧-4-(2,-4二氯苯基)-4-氢-1,3,2-苯并二氧磷杂环已烷(3a-3g),用结晶法分离得到7对非对联消旋体,其结构经¹HNMR、³¹PNMR和元素分析确证,化合物3a-A单晶X射线分析表明其构型为(2R,4S;2S,4R).生物活性测定结果表明,化合物3C有良好的杀虫活性,非对映消旋体A和B具有协同杀虫作用.