同步荧光光谱方法测定柴油中的溶剂油

同步荧光光谱方法与表面荧光技术结合,研究了柴油中混120#溶剂油的荧光光谱.通过佑发射峰位置蓝移程度可以快速分析出柴油中是否含有120#溶剂油,并发现含有120#溶剂油的柴油其发射峰相对纯柴油的发射峰偏移量与柴油中含有120#溶剂油的百分含量具有一定的关系.通过这种关系可以定性的判断出柴油中掺杂120#溶剂油的多少,这对于分析市场上柴油的真伪、维护市场稳定具有重要的意义.     

YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室的压力标定

 在温度为389~1 245 ℃和砧面压力为1.0~5.0 GPa的条件下,利用金属高压熔融标定法,采用Cu、Al、Zn和Pb四种金属,对YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室内的实际压力进行了标定。通过对由四种金属所获得的标定结果的多项式三维模拟,获得了以叶蜡石为外传压介质、氧化铝为内传压介质的情况下,由砧面压力和样品室温度估算样品室内实际压力的定量表达式。该结果可为今后该设备上类似实验组装中样品腔内实际压力的估算提供方便准确的压力标。     

新型功能碳材料的高压截获

高性能功能材料在诸多领域具有广泛的应用前景,是人们一直关注的研究热点。高压可以有效地改变物质的原子间距和成键方式,是获得新型功能材料的重要途径。在碳材料的高压研究中,许多有趣的功能碳材料,如光学透明碳、高强度弹性碳和超硬非晶碳等,已经通过不同的碳前驱体合成。本文简要介绍了作者近年来在低维碳基纳米复合材料高压研究中取得的进展,基于设计的不同低维碳前驱体,高压下截获了具有超硬特性、新型压致共价聚合及发光增强的碳材料。     

皮肤组织容积脉搏波400~1000 nm光谱特性仿真研究

根据皮肤组织解剖结构特性建立了六层层状模型,并给出了皮肤组织各层的特性参数;考虑了氧合血红蛋白和还原血红蛋白的吸收特性,依据皮肤组织各层的水、血、脂肪、血氧饱和度含量以及血管大小给出了皮肤组织各层的光谱吸收系数;对不同波长散射系数做了适当简化,给出了皮肤组织各层的光谱散射系数。利用蒙特卡罗方法仿真血管组织在收缩与舒张两种状态下, 400~1 000 nm波长光在皮肤组织多层模型中的传输过程,并通过统计大量光子的分布特性,获得了皮肤组织光谱反射系数,并利用模拟所得的两种状态下的反射系数计算得到了光谱容积脉搏波幅度。仿真结果表明,当入射光强一定时,绿光的容积脉搏波幅度优于红光和蓝光。通过计算不同波长光沿皮肤组织深度方向光能流率衰减为1/e时对应的皮肤组织深度,获得了皮肤组织光谱穿透深度。结果显示,血管舒张状态下蓝光和绿光的穿透深度较小,蓝光大部分只能达到表皮层,绿光能到达微循环层,红光可直达真皮层。考虑到光在皮肤组织中传播包含了一个从收缩到舒张的动态过程,基于此,根据穿透深度定义了脉搏波信号产生深度,利用血管舒张与收缩两种不同状态下的穿透深度计算得到了光谱产生深度。结果表明,不同波长光产生深度大于其穿透深度,蓝光产生深度较浅,且其受到的血液吸收调制较小,因而其获得的脉搏信号易受噪声干扰;红光的容积脉搏波产生深度较大,但是相比于绿光其受血液吸收调制较小,且绿光产生深度足够达到真皮血管层,因而红光容积脉搏波的幅度小于绿光。上述仿真结果明确了皮肤组织部分光谱特性,为皮肤组织多光谱容积脉搏波的精确获取及其他相关研究提供了一定的理论基础。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

建立了动物组织中己烯雌酚(DES)、己二烯雌酚(DIS)和己烷雌酚(HS)残留量的气相色谱-质谱分析方法。动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,经碳酸钠溶液液-液分配净化,再用硅胶柱固相萃取净化,洗脱液均分成两份后经氮气吹干,分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨(BSTFA)和七氟丁酸酐(HFBA)衍生,采用选择离子监测模式(SIM)进行测定,外标法定量。检出限为0.30 μg/kg(cis-DES),0.10 μg/kg(trans-DES和HS)和0.15 μg/kg(DIS)。在0.5~4.0 μg/kg添加水平,回收率为73.0%～86.5%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.2%。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000 μg/L(DES和DIS) 和5～500 μg/L(HS)范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.99。     

甲基丙烯酸3-三甲氧基硅丙酯在乳液体系中的分配

通过气相色谱(GC)研究了甲基丙烯酸3_三甲氧基硅丙酯(MPS)在乳液体系各相中的分配行为,并测得了MPS在各种情况下的分配系数.发现当MPS加入量达到聚合物种子的约10 wt%时,体系进入饱和状态,且大部分MPS分配在粒子相中.通过对单体相分配行为的理论分析,并结合实验数据,发现种子乳胶粒粒径、聚合物种子中的化学组成对MPS的分配行为影响很小,而温度则使MPS在各相中的饱和浓度增加.     

AQC柱前衍生高效液相色谱法测定啤酒中的21种游离氨基酸

采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生,紫外、荧光双检测器串接,通过梯度洗脱,在AccQ. Tag C18氨基酸专用分析柱上同时分离并定量测定了啤酒中包括天冬酰胺和谷氨酰胺在内的21种游离氨基酸。方法操作简单,准确可靠,具有较高的灵敏度。21种氨基酸在0.01～1.25 mmol/L内其浓度与响应值呈线性关系,相关系数（r2)不小于0.995,大部分氨基酸的加标回收率为92.5%～100.1%。分析了6种啤酒样品,受酵母对氨基酸的同化规律的影响,不同酿造工艺制造的啤酒其氨基酸组成差异明显。     

Ni,Pd／Al2O3对丙酮加氢一步合成甲基异丁基酮性能比较

研究了Ａｌ２Ｏ３负载Ｎｉ、Ｐｄ催化剂上丙酮加氢一步合成甲基异丁基酮的反应活性。考察了不同Ｎｉ含量和不同Ｐｄ含量对活性的影响。结果表明，在载体Ａｌ２Ｏ３中加入不同含量的ＳｉＯ２后，会改善载体的性能，Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３催化剂中添加稀土元素Ｌａ或Ｃｅ后可改善催化剂的稳定性。     

基于化学核心素养培养的高中有机实验教学

调查发现,当前对高中有机实验教学普遍重视不够,教师缺乏通过有机实验教学培养学生学科核心素养的意识。提出以下建议：深度解读课程标准,增强实验教学意识;发挥实验教学功能,设计课题式探究实验教学;把握有机教学特点,巧设问题探究性实验;培训教师实验技能,加强实验操作能力。     

Determining multi‐pesticide residues in teas by dispersive solid‐phase extraction combined with speed‐regulated directly suspended droplet microextraction followed by gas chromatography–tandem mass spectrometry

In this study, an effective speed‐regulated directly suspended droplet microextraction method was developed to condense pesticide residues from teas through dispersive solid‐phase extraction prior to analysis by gas chromatography with tandem mass spectrometry. The extractant was intentionally dispersed into the sample solution in the form of globules through high‐speed agitation. This procedure increases the contact area between the binary phases and shortens the distribution equilibrium time. The fine globules reassembled by decelerating stirring speed, the extractant could be taken out for gas chromatography with tandem mass spectrometry. Recovery studies were performed under optimized extraction conditions by using matrix blanks fortified with pesticides at three concentrations (10, 50, and 100 µg/kg). Over 87% of the recoveries for the analytes in four tea matrices were acceptable given their recovery ranges of 70–120% and relative standard deviations of ≤20%. The limits of quantification of most pesticides were lower than 10 µg/kg and thus satisfied the requirements for maximum residue levels prescribed by the European Community. A total of 38 tea samples from local markets were analyzed by using the proposed method. Results showed that chlorpyrifos was the most frequently detected pesticide in teas. The method is a potential choice for the routine monitoring of pesticide residues in complex matrices.