1,2,4-苯三酸酐修饰的吸附树脂对氯酚类物质的吸附研究

合成了1,2,4-苯三酸酐修饰超高交联吸附树脂,通过静态吸附,研究了树脂上对氯酚类物质的吸附性能及吸附机理。结果表明,树脂对4种氯酚类物质均具有较好的吸附性能,对2,4-二氯苯酚的吸附是化学吸附占主导作用,对对氯苯酚、2,6-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚的吸附都是物理吸附和化学吸附共同作用的过程,Freundlich吸附等温方程很好地拟合4种氯酚类物质在树脂上的吸附行为。     

后修饰法合成介孔钴金属有机框架及其催化烯烃环氧化

通过后修饰水热合成法制备了新型Co2+配位的金属有机框架材料,并采用红外、电感耦合等离子分析和N2吸附等技术手段对其进行了表征。 在氧气/异丁醛反应体系中,介孔钴金属有机框架对烯烃环氧化反应表现出较高的活性。 其中,环辛烯的转化率及环氧环辛烷的选择性分别达到了94%和91%,转化频率(TOF)值为509 h-1。 催化剂循环使用5次之后,其结构和活性无明显变化。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠的方法。血清样品经MCX固相萃取小柱提取后进样测定;色谱条件为:色谱柱ODS柱(150 mm×4.6 mm i.d.,4.6μm),流动相为甲醇:H3PO4溶液(60:40,V:V,pH 3.00);流速为1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃,进样量20μL。在0.005~10.0μg/mL浓度范围内,关系线性关系良好;检出限为0.002μg/mL;RSD<6.4%,回收率在96.6%~104.4%之间。方法适用于左甲状腺素钠的人体药代动力学及生物利用度研究。     

新型α-乙氧羰基-γ-芳氧甲基-γ-丁内酯的合成

3-芳氧基-1,2-环氧丙烷与丙二酸二乙酯在乙醇钠存在下反应,合成了6个新型α-乙氧羰基-γ-芳氧甲基-γ-丁内酯,收率47％～89％。其结构经^1H NMR,IR和MS表征。     

模糊聚类-偏最小二乘回归光度法同时测定地质样品中金铂钯铑的研究

将模糊聚类分析与偏最小二乘法相结合,对地质样品中吸收光谱严重重叠的贵金属多组份体系进行解析,较好地解决了计算光度分析中校准模型的优化问题,使计算结果的精度得到了显著提高,分析结果的相对误差小于 10%,标准偏差小于 0.67,明显优于一般偏最小二乘 (PLS)法。采用小锍试金法消除样品中贱金属元素的干扰,其回收率为 92%～107%,标准偏差为 0.10～0.67;相对标准偏差为 4.7%～11.0%。并对影响聚类效果的参数选择作了讨论。     

臭氧化物生成机理研究综述

以Criegee三步反应机理为核心对烯烃臭氧化反应中的臭氧化物生成机理进行了综述。论述了初级臭氧化物的生成与分解和臭氧化物生成过程的选择性和立体化学。讨论了烯烃结构和反应各步骤的选择性和立体化学的关系。     

MOR负载的自还原型双功能催化剂用于催化纤维素氢解制乙二醇的研究

以丝光沸石分子筛(MOR)为载体,以高温生物碳源分解产物H2或CO为还原剂,采用等体积浸渍法制备自还原型双功能催化剂Ni-W/MOR,不经过还原过程直接将其应用于纤维素水相氢解制备低碳乙二醇的研究。考察了催化剂的煅烧温度、活性金属含量配比对纤维素转化率和目标产物收率的影响。结果表明,催化剂的煅烧温度在773 K为宜;XRD表征结果说明,催化剂中活性金属结晶度和晶体的种类与催化剂的配比有关;TEM照片可直观地说明,采用上述方法制备的催化剂中活性金属在载体上具有较好的分散性,粒径均小于20 nm。当Ni、W含量分别为10%和15%,煅烧温度为773 K,反应条件为513 K、5.0 M Pa、2 h时低碳多元醇总收率为56.92%,其中,乙二醇收率为52.30%。     

二水(1,αα-三甲基-1,3-环戊二胺)合铂(II)与多核苷酸作用的研究

本文用平衡透析法, 在37℃,PH=7(或=5)离子强度为0.1的条件下(0.01mol,dm-3磷酸盐缓冲体系)研究了二水.(1.αα-三甲基-1,3环戊二胺)合铂(II){[Pt(H2O)2(TMCPDA)]2+}与多聚乌苷酸, 多聚腺苷酸以及多聚胞苷酸之间的相互作用。     

冲击载荷下正弦波纹夹芯圆柱壳的轴向压缩和吸能特性

薄壁夹芯结构因其优异的吸能和轻量化特性被广泛应用于防护结构中。正弦波纹夹芯圆柱壳的制备工艺简单,在工程上应用广泛,研究其在冲击载荷下的轴向变形行为和吸能特性具有重要意义。基于准静态轴向压缩实验,对正弦形波纹夹芯圆柱壳的轴向准静态压缩进行了有限元模拟,模拟结果与实验结果吻合较好。在此基础上,探讨了夹芯圆柱壳芯层厚度A和正弦波周期数N对冲击载荷作用下夹芯圆柱壳的压溃模式和能量吸收特性的影响。结果表明,合理配置A和N能够有效地提高比吸能,实现较理想的吸能变形模式。在准静态压缩下,结构参数为A3N12的夹芯圆柱壳具有最好的比吸能,为轴对称变形。在冲击载荷作用下,发生非轴对称变形模式的A7N12具有最好的比吸能和最高的平均压缩力效率。

     

超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留

建立了花生样品中4种黄曲霉毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2）和11种农药残留（啶虫脒、乙草胺、多菌灵、克百威、毒死蜱、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇、噻虫嗪）的超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-HRMS）。样品经乙腈-水-乙酸提取液（84∶15∶1,体积比）提取,1.0g硫酸镁、100mgPSA与400mgC18硅胶混合体系净化后进行检测。采用HypersilGoldC18柱（100mm×2.1mm,1.9μm）分离,用UPLC-HRMS进行检测。结果显示,4种黄曲霉毒素和11种农药残留在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.996,方法定量下限为0.25~1.0μg/kg,样品的加标回收率为79.4%~120%,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.2%~10%。该方法的灵敏度高、结果准确、可靠,能够实现对花生样品中4种黄曲霉毒素和11种农药残留含量的同时检测。