高效液相色谱-二级管阵列检测器法测定化妆品中邻苯二甲酸酯

用甲醇将化妆品样品超声提取15min,离心、过滤,以XDB-C18分析枉分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,采用高效液相色谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯,外标法定量。邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已）酯（DEHP）在0．5-10．0mg／L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数r〉0．9998。BBP,DBP,DEHP在1．000,2．000mg／L添加水平的回收率为92％-105％,相对标准偏差（RSD）小于4％0=6）,检出限分别为14,12,6mg／kg。该方法适用于化妆品中BBP,DBP和DEHP含量的检测。     

光谱法研究核壳量子点CdTe/CdS与牛血清白蛋白的相互作用

应用荧光光谱、圆二色光谱和紫外吸收光谱等技术研究核壳量子点CdTe/CdS与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的结果表明,CdTe/CdS对BSA的荧光猝灭机理为静态猝灭。根据不同温度下量子点对BSA的荧光猝灭作用计算了结合常数、热力学参数,证明了量子点与BSA相互作用力主要是范德华力或氢键作用力。探讨了量子点对BSA构象的影响。     

聚乙烯胺类修饰萘酰亚胺衍生物的合成、DNA键合行为和活性研究

合成了二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺等低分子量聚乙烯胺类修饰的萘酰亚胺衍生物.通过UV-Vis谱、荧光光谱、圆二色谱和热变性试验研究了合成化合物与小牛胸腺DNA的键合行为,同时通过四甲基偶氮唑蓝(MTT)染色法研究了化合物对Bel-7402(人肝癌细胞)、HL-60(白血病细胞)、A549(人肺癌细胞)和Hela(人宫颈癌细胞)等细胞株的体外抗肿瘤活性,化合物NI1对A549细胞显示良好的抑制活性,优于阳性对照顺铂.     

沉淀转化法制备多孔片状纳米LaF3

采用实验中所合成的LaPO4纳米棒为前驱体,通过沉淀的转化作用,大面积地制备了单分散的片状纳米LaF3。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、BET(Brunauer-Emmett-Teller)测试对片状纳米LaF3的形貌、结构、相组成及表面性质进行了分析。片状纳米LaF3底边长约为40 nm,片的厚度约为35 nm,大小均一,具有多孔结构。通过改变反应溶剂,可以控制LaF3粒子的成核、生长和团聚,从而有效地调控多孔片状纳米LaF3的颗粒尺寸和分散性。对多孔片状纳米LaF3的生长机制进行了研究,结果表明LaPO4和LaF3的溶度积常数差导致了片状纳米LaF3的生成;体系中自身存在的Ostwald ripening作用使片状纳米LaF3出现了多孔结构。     

H3PW12O40/CNTs吸附-分解NOx及微波作用效果

将碳纳米管(CNTs)载体分别经混酸与硝酸蒸气预处理并在不同温度下煅烧, 然后分别采用浸渍法及机械研磨法负载磷钨酸(HPW), 制备出HPW/CNTs催化剂, 对比考察了上述催化剂对NOx的吸附与分解效果. 在空速为10000 h-1、 吸附温度为200℃的条件下, 用0.5 g催化剂对1696 mg/m3的NOx进行吸附实验, 结果表明, 以硝酸蒸气预处理且经300℃煅烧后的CNTs为载体, 采用机械研磨负载法制备的催化剂HPW/CNTs对NOx的吸附率与吸附能力最高, 分别为54%与16.6 mg NOx/(g\5h). 对吸附NOx后的催化剂体系进行了催化分解NOx的程序升温脱附-质谱(TPD-MS)研究, 结果表明, 所吸附的NOx在快速升温过程中发生分解, 在此过程中有氧产生, 分解产物包括N2, O2及N2O. 采用电阻炉快速加热与微波辐射2种方式分别对吸附的NOx进行催化分解, 结果表明, 微波功率为700 W时, NOx分解为N2的收率为33.3%, 高于电阻炉以150℃/min快速升温的N2收率. 使用过的催化剂通水蒸气后可实现再生, 对再生后的催化剂进行循环使用研究, 结果表明, 再生后的催化剂吸附与催化分解NOx的性能未有明显下降.     

衬底上石墨烯制备及改性研究

大面积高质量石墨烯的制备对石墨烯电子特性及石墨烯基纳器件相关研究有重要意义。本文综述了近几年来衬底上制备石墨烯的相关实验以及衬底与石墨烯相互作用研究的重要进展。目前,采用化学气相沉积、外延生长等方法可在衬底表面上制备出较大面积、高质量的石墨烯材料。衬底与石墨烯相互作用和界面间晶格匹配、原子成键及电荷转移等密切相关,其对吸附石墨烯的几何结构、能带结构及电子特性等产生明显影响。实验与理论计算的结合可望加深衬底与石墨烯作用机理的理解,指导衬底上石墨烯制备及改性的进一步研究。     

金属-有机骨架化合物为前驱体制备CuO/CeO2催化剂及在富氢条件下催化CO的氧化

采用金属-有机骨架化合物(MOFs)Ce(1,3,5-BTC)(H2O)6为前驱体浸渍Cu2+离子后焙烧得到CuO/CeO2催化剂(B系列),并应用于富氢气氛中CO优先氧化反应(CO-PROX).通过与CuO/CeO2催化剂(A-600)对比发现,不同的MOFs前驱体对催化剂铜活性物种的分散程度有很大影响.X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和氛气程序升温还原(H2-TPR)等表征均证明B系列催化剂表面铜有聚集现象,由此增加了催化剂的抗H2O和CO2性能.     

Two New Metal-organic Frameworks Constructed from 3,4,5-Substituted-1,2,4-Triazole Ligands

Two new complexes,[Zn（L1）2（SCN）2]·H2O（1,L1 = 3,5-dimethyl-4-p-tolyl-4H1,2,4-triazole and [Cd3（L2）6（SCN）6]（2,L2 = 3,5-dimethyl-4-phenyl-4H-1,2,4-triazole）,have been hydrothermally prepared and characterized by single-crystal X-ray diffraction,IR spectroscopy,elemental analysis and PXRD.Complex 1 crystallizes in monoclinic,space group P21 /n with a = 11.246（13）,b = 9.640（11）,c = 26.13（3）,β = 100.97（3）,V = 1108.5（3） 3,Z = 4,C24 H28 N8 OS2 Zn,Mr = 572.02,Dc = 1.366 g/cm3,μ = 1.065 mm-1,S = 0.992,F（000） = 1184,the final R = 0.0602 and wR = 0.1700 for 2925 observed reflections（I 2σ（I））.Complex 2 crystallizes in triclinic,space group P1 with a = 11.6669（3）,b = 12.0957（2）,c = 14.3674（3）,α = 105.380（3）,β = 91.020（2）,γ = 92.4100（10）o,V = 1952.30（7）3,Z = 1,C66H66N24S6Cd3,Mr = 1725.08,Dc = 1.467 g/cm3,μ = 1.025 mm-1,S = 1.037,F（000） = 870,the final R = 0.0336 and wR = 0.0946 for 7819 observed reflections（I 2σ（I））.In the title complexes,complex 1 is a mononuclear molecule where the centre Zn（II） coordinates to two 3,4,5-substituted 1,2,4-triazole ligands（L1） and two terminal SCN-anions in a tetrahedral environment while six-coordinated centre Cd（II） atoms with octahedral geometry in complex 2 are bridged by virtue of substituted 1,2,4-triazole（L2） in N1,N2-bridging mode and μ2-N,N-SCN-anions into a trinuclear molecule.     

气相色谱-质谱法同时测定皮革中邻苯基苯酚与7种含氯苯酚

建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂,超声萃取皮革中的苯酚类物质,蒸发浓缩后,用乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.02～0.30 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 9～0.999 9,平均回收率为89%～106%,相对标准偏差(n=7)为1.8%～8.8%;方法的定量下限低于0.01 mg/L。方法简便、高效、准确、灵敏,可满足进出口皮革和皮革制品中多种苯酚类物质的检测需求。     

5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物的合成及体外抗肿瘤活性探索

将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试.结果表明,所有目标物对A549、HCT116和PC-9表现出抑制活性,其中吲哚氮被苄基取代的化合物e1和e3对测定的癌细胞增殖抑制活性与5-氟尿嘧啶(5-FU)相近,并且对A549和HCT116表现出中等的抑制活性(IC50<30μM)。