邻苯二甲酸钙的热分解反应研究

用热重和示差扫描量热分析法研究了-水合邻苯二甲酸钙的热分解过程。其热分解过程分为三个阶段: 在160~260℃脱水生成无水盐; 在460~780℃分解生成CaCO~3.C; 在780~900℃生成CaO和CO。用粉未X射线衍射、红外光谱和色-质联用分析法表征了各阶段热分解产物的组成和结构。讨论了热分解产物的自由基反应机理。     

硫辅助合成高孔隙率大孔氮化硼材料

采用硫粉辅助的方法合成了具有一定有序孔洞结构的三维大孔氮化硼材料,具有高比表面积(230 m2.g-1)和高孔隙率(85.6%),并呈现开孔结构。在未加入硫粉的情况下则只形成完全无序的三维大孔氮化硼,并且比表面积和孔隙率分别降至122m2.g-1和73.7%。热重测试表明两种产品均具有良好的抗氧化性能。本文还对这种大孔材料的形成过程和硫粉的作用进行了初步的探讨。     

二(1-环戊烯基茚基)四羰基二钌的合成、晶体结构及热稳定性研究

由6,6-四亚甲基苯并富烯C9H6C(CH2)4与Ru3(CO)12在二甲苯中加热回流,合成了一个钌配合物[((η5-C9H6)C(C4H7))2Ru2(μ-CO)2(CO)2]。通过元素分析、红外、热重、核磁共振进行了表征及研究。用X射线单晶衍射法测定了[((η5-C9H6)C(C4H7))2Ru2(μ-CO)2(CO)2]的结构,结果表明:晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=0.757 1(13)nm,b=1.577 7(3)nm,c=1.107 3(19)nm,β=90.07(2)°,V=1.322 6(4)nm3,Dc=1.699 g.cm-3,μ=1.179 mm-1,F(000)=676,Z=2,R1=0.030 5,wR2=0.072 4。     

液相色谱-串联质谱法测定小麦中T-2、ZEN及DON 3种镰刀菌毒素

采用液相色谱-串联质谱建立了小麦中T-2、玉米赤霉烯酮（ZEN）和脱氧镰刀菌烯醇（DON）的测定方法。样品经80% 乙腈-水提取,氨基柱（500 mg,6 mL）杂质吸附模式净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,ZORBAX Extend-C18柱（150 mm×2.1 mm,1.8 μm）进行色谱分离;在电喷雾正离子化模式下,多反应监测方式测定。结果表明：T-2、ZEN和DON分别在0.5~500、5~500、10~2 000 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数分别为0.998 9、0.999 7和0.999 1。通过对空白小麦样品进行3个水平的加标回收实验,T-2、ZEN和DON的回收率分别为86%~94%、80%~101%和81%~105%,相对标准偏差（RSD）分别为2.6%~5.5%、3.6%~8.9%和2.2%~8.1%,方法检出限分别为0.5、8.0、10.0 μg/kg。该方法准确、灵敏、成本低,适用于小麦中T-2、ZEN和DON的同时分析。     

诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。     

钌(Ⅱ)-邻菲咯啉-有机酸-Ce(Ⅳ)偶合化学发光反应及其应用研究

本文以16种有机酸为研究对象, 系统地研究了钌(Ⅱ)-邻菲咯啉-有机酸-Ce(Ⅳ)偶合化学发光反应。结果表明, 化学发光强度与含有羰基或羟基的有机酸的浓度在一定浓度范围内具有良好的线性关系, 据此建立了羰基和羟基羧酸的化学发光分析法, 提出了偶合化学发光反应机理。方法用于草酸二乙酯和人体尿液中草酸的测定, 获得满意的结果。     

类水滑石[CdxMg6-xAl2(OH)16]2+[S·2H2O]2-的合成与表征

用中温水热法合成了类水滑石[Cd_xMg_6-xAl₂(OH)₁₆]²⁺[S·2H₂O]^2-,探讨了pH值、投入Cd²⁺离子的量以及硫化时间等条件对合成的影响,并用XRD、FT-IR、DTA-TG等手段进行了表征,找出了合成层间嵌入S^2-离子的含Cd类水滑石的最佳条件。     

Preparation and Characterization of CuInS2 Thin Films for Solar Cells by Chemical Bath Deposition

Introduction Recent years, chalcopyrite semiconductors have been successfully applied as absorber layers for polycrystalline thin-film solar cells. Among the ternary compound semiconductors, CuInS2 thin films with a direct bandgap of about 1.50 eV and a large absorption coefficient in the range of 104-105cm-1[1] are one kind of the most promising optical absorbers for high efficiency thin film solar cells.To date, CuInS2-based solar cells have shown conversion efficiency of about 12. 5%[2]. They exhibit long-term stability without any signs of degradation.     

A Novel Fluorescent Probe for ATP Detection Based on Synergetic Effect of Aggregation-induced Emission and Counterion Displacement

In this work,a fluorescent probe(TPEBe-I)was developed for adenosine triphosphate(ATP)detection based on the synergetic effect of aggregation-induced emission and counterion displacement.TPEBe-I gave weak emission in aqueous solution due to the heavy-atom effect of counter iodide ion.However,upon the addition of ATP,the new aggregate complex(TPEBe-ATP)was formed between the cationic unit of TPEBe-I and ATP through electrostatic interactions,which not only restricted the intramolecular motion of luminogen but also eliminated the quenching effect of iodide ion.As a result,the fluorescent light-up detection for ATP was successfully achieved.Moreover,TPEBe-I exhibited high selectivity towards ATP and showed a wide linear detection region towards the logarithm of ATP concentration(5—600μmol/L)with a detection limit of 1.0μmol/L,enabling TPEBe-I as a promising probe for ATP quantitative analysis.     

大学基础化学教学中的知其所以然*

针对大学本科一年级基础化学如“化学概论”等课程教学中,学生对于不断出现的专业名词及物理化学含义的理解问题,以“焓”“熵”等外来词汇以及角动量l、能级分裂单位“Dq”等缩写为例,从专业名词来源开始讲解,使学生在学习过程中既知其然又知其所以然,更好地理解化学专业词汇,尤其是外来词汇的内涵与物理化学意义。